[发明专利]一种高纯度氟化镁粉体材料的生产方法在审
| 申请号： | 201610073775.0 | 申请日： | 2016-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN105776260A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 杨松涛;徐玉江;郭云;胡征 | 申请（专利权）人： | 白银晶科新材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C01F5/28 | 分类号： | C01F5/28 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 张真 |
| 地址： | 730900 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度氟化镁粉体材料的生产方法，包括以下步骤：⑴制备纯化硫酸镁溶液；⑵制备氢氧化镁前驱体；⑶制备氟化镁粉体；⑷制备高纯度氟化镁粉体。本发明以七水硫酸镁为原料，氨水为沉淀剂，合成了高纯度氢氧化镁粉体前驱体，氟素化反应后得到高纯度氟化镁粉体，有效降低了杂质含量，从而解决了现有技术中氟化镁因杂质Al、Ca、Fe、Mn、Ni、Zi含量较多而导致的纯度不高的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 氟化 镁粉 材料 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度氟化镁粉体材料的生产方法，包括以下步骤：⑴制备纯化硫酸镁溶液：将七水硫酸镁用纯水水解而成质量浓度为20%~30%的硫酸镁水溶液，该硫酸镁水溶液加热至60℃~80℃后加入草酸，搅拌反应3~5 h后过滤，得到滤液；所述滤液中依次加入质量浓度为30%的双氧水、氢氧化钠，并充分搅拌至均匀，经静置沉淀12~24h，抽取上清液，即得纯化硫酸镁溶液；所述草酸的质量为所述硫酸镁水溶液质量的0.5~1.5%；所述双氧水的质量为所述硫酸镁水溶液质量的3%~5%；所述氢氧化钠的质量为所述硫酸镁水溶液质量的1%~2%；⑵制备氢氧化镁前驱体：将所述纯化硫酸镁溶液加热至30℃~50℃后，按其质量的1.1~1.3倍加入质量浓度为20%的氨水进行完全反应后，经离心过滤得到氢氧化镁水合物，该氢氧化镁水合物经纯水洗涤至无硫酸根残留后，即得氢氧化镁前驱体；⑶制备氟化镁粉体：在衬有聚四氟乙烯的反应釜中加入质量浓度为40%的分析纯氢氟酸，然后加入所述氢氧化镁前驱体进行搅拌，氟素反应后经离心过滤后，即得氟化镁粉体；所述氢氧化镁前驱体与所述氢氟酸的质量比为1：1.5~ 2；⑷制备高纯度氟化镁粉体：将所述氟化镁粉体装入刚玉坩埚进行煅烧，即得纯度≥99.99%的氟化镁粉体。
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- 李平;吴婉娥;王海洋 - 中国人民解放军第二炮兵工程大学
- 2012-12-21 - 2013-04-03 - C01F5/28
- 本发明涉及一种超声化学法制备纳米氟化镁MgF2的方法。包括以下步骤：配制MgCl2和NaF溶液；将四口反应器放入超声波清洗器中加热，将MgCl2溶液加入到反应器中并通入氮气，利用冷凝回流装置使蒸发的溶液回流到反应器中；用滴定管将NaF溶液滴入MgCl2溶液中，滴加的同时通过电动搅拌装置进行充分搅拌，在该温度下反应2h，从滴加开始计时；从反应器中倒出混合液，在常温下静置12h，得到的沉淀利用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤；离心过滤后得到的前驱置于恒温干燥箱中，在80℃温度下干燥6h，可得到MgF2粉体。本发明方法同现有技术相比，合成工艺简单、实验重现性好、原料廉价易得，可制得粒径均匀的高纯纳米颗粒。
- 一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法-201210457558.3
- 陈源清;张古强;赵高扬 - 西安理工大学
- 2012-11-14 - 2013-03-13 - C01F5/28
- 本发明公开了一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法，首先，用三氟乙酸作反应物将醋酸镁溶解于溶剂中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁钇钡铜氧溶液；然后用所配制的低氟氟化镁溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在基底上，制备凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气下干燥；最后进行热处理，即得MgF2薄膜。本发明的方法采用价格低廉的醋酸镁和乙醇为起始原料，通过三氟乙酸化学反应，形成三氟醋酸盐，溶解于乙醇中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁溶液。通过提拉、悬涂等方法将所得到的薄膜进行烘干和简单的热处理后，即可制备出性能良好的氟化镁薄膜。
- 一种利用高镁磷尾矿生产氟化镁并副产碳酸钙的方法-201210446165.2
- 胡厚美;刘旭 - 瓮福（集团）有限责任公司
- 2012-11-09 - 2013-02-13 - C01F5/28
- 本发明公开了一种利用高镁磷尾矿生产氟化镁并副产碳酸钙的方法，包括以下步骤：将高镁磷尾矿在高温下煅烧成煅白，煅白加水消化得到消化液，在消化液中补充水后通入二氧化碳进行碳化反应得到碳化液，反应停止后将碳化液分离底部磷矿石沉淀后过滤，滤液为重镁水，滤饼经干燥即得碳酸钙产品；在得到的重镁水中加入氢氟酸，反应后过滤，洗涤，滤饼经干燥即得氟化镁产品。本发明以工业废弃物高镁磷尾矿为原料，变废为宝，充分利用高镁磷尾矿中丰富的镁钙资源来生产氟化镁并副产碳酸钙，具有工艺简单、生产成本低、基本无三废产生的特点。
- 一种球形纳米氟化镁的直接沉淀合成方法-201210113236.7
- 吴婉蛾;李平;帅领;王海洋 - 中国人民解放军第二炮兵工程学院
- 2012-04-13 - 2012-09-19 - C01F5/28
- 本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种球形纳米氟化镁的直接沉淀合成方法，包括配制MgCl2和NH4F溶液；将MgCl2溶液加入到反应器中并通入氮气，利用冷凝回流装置使蒸发的溶液回流到反应器中；用滴定管将NH4F溶液滴入MgCl2溶液中，滴加的同时进行充分搅拌，反应；混合液在常温下静置，得到的沉淀利用超声波清洗器进行分散，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤至中性；离心过滤后得到的前驱置于恒温干燥箱中干燥，可得到MgF2粉体。从EDAX图中可看出样品中只含有Mg、F两种元素，Mg、F原子个数比为1∶2，没有杂质存在，纯度很高，产物的结晶性能良好。本发明方法同现有技术相比，方法简单易行，成本低，可制得粒径均匀的高纯纳米颗粒。
- 一种高纯氟化镁晶体的生产方法-201110056251.8
- 侯红军;杨华春;薛旭金;于贺华;张辉;常运昌;王建萍;马小芬;孙新建;张凯 - 多氟多化工股份有限公司
- 2011-03-09 - 2012-09-19 - C01F5/28
- 本发明公开了一种高纯氟化镁晶体的生产方法，包括以下步骤：（1）将碳酸镁与水混合，搅拌，配制成碳酸镁悬浮液，向该碳酸镁悬浮液中通入CO2气体进行碳化，得反应液A；（2）将氟硅酸氨解，制得氟化铵溶液或氟化氢铵溶液；（3）将反应液A与氟化铵溶液或氟化氢铵溶液混合，反应得到高纯氟化镁料浆，反应过程中生成的CO2气体经收集后返回用于碳化反应，反应过程中生成的氨气经收集后使用；（4）高纯氟化镁料浆经过滤，滤液返回用于配制碳酸镁悬浮液，滤饼为高纯氟化镁软膏，滤饼经洗涤、干燥，烧结，得高纯氟化镁晶体。本发明具有较好的经济效益、社会效益和环保效益，适合推广应用。
- 一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法-201110263913.9
- 明添;明智;明雯;明实 - 四川明晶光电科技有限公司
- 2011-09-07 - 2012-01-18 - C01F5/28
- 本发明公开了一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法，它包括以下步骤：（1）在反应容器内加入水、镁盐、碳酸氢铵，测量反应容器内杂质含量，加入螯合剂，搅拌；（2）加入重金属离子；（3）过滤、离心分离、提纯，当其杂质含量小于0.5时，加热，制得碳酸镁，并将制得的物料加入反应釜中；（4）在反应釜中加入水和氢氟酸；（5）反应完全后，加热到100～120℃，加热时间3～5小时，再升温到130～150℃，升温加热时间1～3小时；（6）离心分离；（7）烘干处理，制得电子级氟化镁。本发明提供一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法，具有产品纯度达5N级，生产过程简单，生产成本低，批量生产等优点。
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