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[发明专利]一种湿法磷酸的脱氟方法及系统-CN202010716259.1有效
发明人：黄忠;曾舟华;易忠敏;黄河;何俊;余双强;张险峰;徐超;查炎华 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司;洲际联科技（北京）有限公司
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本发明实施例提供了一种湿法磷酸的脱氟方法及系统，属于磷酸生产技术领域。该方法包括：在反应釜中加入磷矿浆，将硫酸和来自反应釜的反应液均均匀喷淋在反应塔内的脱氟填料的表面上，同时反应釜产生的尾气送反应塔内至脱氟填料下方，喷淋液与尾气于脱氟填料上逆流接触进行脱氟，脱氟后的反应液回流至反应釜继续反应，反应塔的尾气送吸收塔回收氟。本发明将反应液与硫酸在脱氟填料表面上混合反应，使表面反应面积大大增加，硫酸与含氟反应液反应发热，产生的含氟蒸汽几乎不与反应釜中液体接触，同时反应釜产生的高温水蒸气与反应液于脱氟填料上逆流接触也利于氟溢出；氟的回收率大大提高，可达18%以上，能提升80%以上。
一种湿法磷酸方法系统

[发明专利]一种磷矿伴生氟制备四氟化硅的方法-CN202011029515.6有效
发明人：黄忠;何俊;余双强;张险峰;徐超;陈喜珍;查炎华 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司;黄忠
申请日： 2020-09-27 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C01B33/107 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷矿伴生氟制备四氟化硅的方法，属于磷化工技术领域。该方法步骤如下：(1)将制备磷酸产生的硅胶和硅胶磷酸副产氟硅酸及反应得到的氟硅酸盐搅拌均匀后，再加入洗涤硫酸进行反应，得到含水四氟化硅粗气和浓度为70‑80wt%的硫酸，70‑80wt%的硫酸用于制备磷酸；(2)将步骤(1)得到的含水四氟化硅粗气采用热浓硫酸进行洗涤，得到无水四氟化硅粗气，洗涤后的洗涤硫酸送步骤(1)；热浓硫酸的浓度为90‑105wt%，温度为80‑160℃；(3)将步骤(2)得到的无水四氟化硅粗气经纯化得到四氟化硅。本方法具有更为经济有效、应用范围更广、资源利用率更高、能耗更为节省。
一种磷矿伴生制备氟化方法

[发明专利]一种可利用自身热源进行脱氟的磷酸生产系统及生产方法-CN202010716243.0有效
发明人：曾舟华;黄忠;何俊;黄河;余双强;易忠敏;张险峰;查炎华 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司;洲际联科技（北京）有限公司
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本发明实施例提供了一种可利用自身热源进行脱氟的磷酸生产系统及方法，属于磷酸生产技术领域。该工艺将常规的硫酸直接加料，改为硫酸与含氟液体（返酸中含有少量氟）雾化混合加料，混合雾滴发热所产生的蒸汽，几乎不与釜中反应液接触，就直接送去吸收塔脱氟；同时闪蒸罐产生的低温蒸汽通过粗磷酸换热装置将粗磷酸加热，提升其温度利于脱氟与闪蒸，同时换热后的低温蒸汽于闪蒸塔中与高温粗磷酸于脱氟填料上逆流接触以提升脱氟效果，闪蒸产生的气体和低温蒸汽脱氟处理后的气体一起由抽真空结构（同时为闪蒸塔和闪蒸罐维持负压）送至吸收塔脱氟。充分利用自身反应产生热源脱氟，提升氟的回收率，同时降低尾气处理压力。
一种利用自身热源进行磷酸生产系统方法

[实用新型]一种能有效降低磷石膏回水输送管道结垢的装置-CN202021467579.X有效
发明人：黄忠;曾舟华;易忠敏;何俊;黄河;余双强;张险峰;查炎华 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司;洲际联科技（北京）有限公司
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C02F5/02 文献下载
摘要：本实用新型实施例提供了一种能有效降低磷石膏回水输送管道结垢的装置，属于磷酸生产技术领域。该装置设于回水输送管道的输入端，其包括上敞口的池体(1)及池体(1)内分散填装的晶种(5)；所述晶种(5)的大小为1‑10cm，其为氟硅酸盐晶体和/或再生晶体；所述再生晶体由晶种(5)生长后粉碎至1‑10cm得到，所述氟硅酸盐晶体为氟硅酸钠晶体或氟硅酸钾晶体。采用简单的工艺即可将回水输送管道的清理周期由7天左右延长至30天左右，省时省力，节约成本。
一种有效降低石膏回水输送管道结垢装置

[实用新型]一种可利用自身热源进行脱氟的磷酸生产系统-CN202021467592.5有效
发明人：黄忠;曾舟华;黄河;何俊;易忠敏;余双强;张险峰;查炎华 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司;洲际联科技（北京）有限公司
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本实用新型实施例提供了一种可利用自身热源进行脱氟的磷酸生产系统，属于磷酸生产技术领域。该工艺将常规的硫酸直接加料，改为硫酸与含氟液体（返酸中含有少量氟）雾化混合加料，混合雾滴发热所产生的蒸汽，几乎不与釜中反应液接触，就直接送去吸收塔脱氟；同时闪蒸罐产生的低温蒸汽通过粗磷酸换热装置将粗磷酸加热，提升其温度利于脱氟与闪蒸，同时换热后的低温蒸汽于闪蒸塔中与高温粗磷酸于脱氟填料上逆流接触以提升脱氟效果，闪蒸产生的气体和低温蒸汽脱氟处理后的气体一起由抽真空结构（同时为闪蒸塔和闪蒸罐维持负压）送至吸收塔脱氟。充分利用自身反应产生热源脱氟，提升氟的回收率，同时降低尾气处理压力。
一种利用自身热源进行磷酸生产系统

[实用新型]一种湿法磷酸的脱氟系统-CN202021469959.7有效
发明人：曾舟华;黄忠;何俊;黄河;余双强;张险峰;徐超;查炎华;易忠敏 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司;洲际联科技（北京）有限公司
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本实用新型实施例提供了一种湿法磷酸的脱氟系统，属于磷酸生产技术领域。该系统包括反应釜、吸收塔和反应塔；反应塔位于反应釜的上方，其内设有脱氟填料，其内且位于脱氟填料上方设有硫酸喷头和反应液喷头，其底部的出液口与反应釜连通，其上且位于脱氟填料下方的进气口通过排气管与反应釜连接用于接收反应釜的尾气，其顶部的排气口通过管路与吸收塔的进气口连接；反应液喷头通过管路与反应釜连接用于喷淋反应液。本实用新型将反应液与硫酸在脱氟填料表面上混合反应，使表面反应面积大大增加，硫酸与含氟反应液反应发热，产生的含氟蒸汽几乎不与反应釜中液体接触，同时反应釜产生的高温水蒸气与反应液于脱氟填料上逆流接触也利于氟溢出。
一种湿法磷酸系统

[发明专利]一种磷矿伴生氟制备无水四氟化硅和氟化氢混合气的方法-CN202011029531.5在审
发明人：黄忠;何俊;张险峰;徐超;陈喜珍;余双强;查炎华 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司;黄忠
申请日： 2020-09-27 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C01B33/107 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷矿伴生氟制备无水四氟化硅和氟化氢混合气的方法，属于磷化工技术领域。步骤如下：(1)将含水氟硅酸物搅拌均匀后，加入洗涤硫酸进行反应，得到含氟硫酸和含水四氟化硅与氟化氢混合气体，洗涤硫酸来自步骤(3)，氟硅酸物选自氟硅酸和氟硅酸盐中的一种或两种，含水氟硅酸物中的水与洗涤硫酸的质量比为1‑3:7；(2)将步骤(1)得到的含氟硫酸进行加热，加热温度为160‑220℃，得到浓度为70‑80wt%的硫酸和含水四氟化硅与氟化氢混合气，70‑80wt%的硫酸用于制备磷酸；(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的混合气体采用热浓硫酸进行洗涤，得到无水四氟化硅和氟化氢混合气，洗涤硫酸送步骤(1)。
一种磷矿伴生制备无水氟化氟化氢混合方法

[实用新型]用尾气减缓磷石膏渣液和沉清液输送管结垢的装置-CN201922254908.6有效
发明人：陈文;曾舟华;余双强;查炎华;黄忠;易忠敏;蒋小春 -专利权人：黄冈师范学院;华中农业大学
申请日： 2019-12-16 - 公布日： 2020-10-13 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本实用新型用尾气减缓磷石膏渣液和沉清液输送管结垢的装置，包括水坝、渣液池、清水池，所述水坝上部设置有渣液管，所述渣液管通过泵与渣液池相连，所述渣液管内部设置有分布管A和分布管B，分布管A和分布管B由尾气管A连通并通入尾气，所述渣液管上还设置有放空管A，所述放空管A内设置填料A以及回流管A；所述水坝底部设置有与清水池相连的清液管，所述清液管内部设置有分布管C和分布管D，分布管C和分布管D由尾气管B连通并通入尾气，所述清液管上还设置有放空管B，所述放空管B内设置填料B以及回流管B。
尾气减缓石膏沉清液输送结垢装置

[发明专利]一种能有效降低磷石膏回水输送管道结垢的方法和装置-CN202010715307.5在审
发明人：曾舟华;黄忠;黄河;易忠敏;何俊;余双强;张险峰;查炎华 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司;洲际联科技（北京）有限公司
申请日： 2020-07-23 - 公布日： 2020-10-02 - 主分类号： C02F5/02 文献下载
摘要：本发明实施例提供了一种能有效降低磷石膏回水输送管道结垢的方法和装置，属于磷酸生产技术领域。方法包括：磷石膏回水由其内分散填装有晶种的池体进行除垢处理，停留10‑50分钟后由回水输送管道输出；所述晶种的大小为1‑10cm，其为氟硅酸盐晶体和/或再生晶体，所述晶种生长至影响磷石膏回水输送前取出并粉碎至1‑10cm得到再生晶体。该装置设于回水输送管道的输入端，其包括上敞口的池体及池体内分散填装的大量晶种；晶种的大小为1‑10cm，其为氟硅酸盐晶体和/或再生晶体；再生晶体由晶种生长后粉碎至1‑10cm得到。采用简单的工艺即可将回水输送管道的清理周期由7天左右延长至30天左右，省时省力，节约成本。
一种有效降低石膏回水输送管道结垢方法装置

[实用新型]一种磷酸生产中减少氟被尾气夹带放空的装置-CN201922252043.X有效
发明人：易忠敏;黄忠;曾舟华;查炎华;程来斌;余双强;王海南 -专利权人：黄冈师范学院;华中农业大学
申请日： 2019-12-16 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：一种磷酸生产中减少氟被尾气夹带放空的装置，该装置包括反应釜、气压机、吸收塔、酸槽、氟硅酸贮槽、贮气洗涤塔、洗液池、泵；反应釜内设置有分布器、轴液封搅拌器、酸喷头，分布器与气压机相连，酸喷头与酸槽相连；气压器还通过管道与吸收塔和贮气洗涤塔顶部相连，反应釜顶部与吸收塔底部相连，吸收塔底部设置氟硅酸贮槽，贮气洗涤塔底部设置洗液池，洗液池连接泵，泵连接设置在贮气洗涤塔内的喷头，吸收塔内顶部设置水喷头，贮气洗涤塔内设置浮头装置与设置在其底部的集气排液阀相连，吸收塔底部设置液管排液至氟硅酸贮槽。气压机出口设置有循环阀和供气阀，贮气洗涤塔顶部设置有尾气阀、放空阀和检测阀。
一种磷酸生产减少尾气夹带放空装置

[实用新型]脱氟磷酸生产装置-CN201922272240.8有效
发明人：曾舟华;余双强;查炎华;黄忠;易忠敏;蒋小春 -专利权人：黄冈师范学院;华中农业大学
申请日： 2019-12-17 - 公布日： 2020-08-07 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：脱氟磷酸生产装置，包括反应釜、喷射泵A、喷射泵B、气液分离器、吸收塔以及贮气洗涤塔；贮气洗涤塔与吸收塔顶部相连，并连接喷射泵A入口，喷射泵A出口连接反应釜，反应釜顶部与喷射泵B入口相连，喷射泵B出口连接气液分离器，气液分离器连接吸收塔底部；喷射泵A设置有带硫酸阀液管和带返酸阀液管，分别对应硫酸槽和返酸槽；带返酸阀液管上部连接带釜液阀液管，带釜液阀液管连通反应釜；喷射泵B设置带粗磷酸阀液管并通入粗磷酸槽；吸收塔内设置水喷头，吸收塔下部设置液管并通入下方氟硅酸贮槽；贮气洗涤塔内设置喷头，贮气洗涤塔下部设置集气排液阀，集气排液阀上端与浮头装置相连，下端通入洗液池，洗液池外设置有泵，泵出口与喷头相连。
磷酸生产装置

[发明专利]脱氟磷酸生产工艺及装置-CN201911300658.3在审
发明人：曾舟华;黄忠;查炎华;余双强;易忠敏;蒋小春 -专利权人：黄冈师范学院;华中农业大学
申请日： 2019-12-17 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：脱氟磷酸生产工艺是将湿法磷酸生产的含氟磷酸分成两部分，一部分作为返酸，一部分作为粗磷酸；用管道依次将喷射泵A、反应釜、喷射泵B、气液分离器、吸收塔，形成循环闭合管路系统，并处于微负压状态；喷射泵A、B让系统内的气体高速循环流动，喷射泵A先将返酸和硫酸吸入混合，后将反应釜中反应液和硫酸吸入与气流混合后喷撒到反应釜液面上；喷射泵B所产生的真空，将粗磷酸与从反应釜内冒出的低含氟热蒸汽吸入混合后,进入气液分离器，从汽液分离器引出的液体为精产品脱氟磷酸，气体送入吸收塔底部，吸收塔顶部引出的脱氟尾气进入喷射泵A，循环流动；从吸收塔顶部喷淋洗液，底部引出氟硅酸液。本发明还包括脱氟磷酸生产装置。
磷酸生产工艺装置

[发明专利]一种利用二氧化碳制备氟化钙与碳酸氢钾的方法-CN201910898024.6在审
发明人：黄忠;何俊;徐超;张险峰;余双强;胡挺;查炎华;高婷 -专利权人：湖北祥云(集团)化工股份有限公司;黄忠
申请日： 2019-09-23 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C01F11/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用二氧化碳制备氟化钙与碳酸氢钾的方法，属于磷化工技术领域。该方法步骤如下：(1)将氟硅酸钾与含钾化合物反应得到粗氟化钾溶液和二氧化硅；(2)在粗氟化钾溶液中加入氟硅酸调整pH得到氟化钾溶液和二氧化硅‑氟硅酸钾固体，二氧化硅‑氟硅酸钾固体返回到步骤(1)；(3)用二氧化碳将氢氧化钙乳液进行酸化得到碳酸氢钙溶液；(4)将氟化钾溶液与碳酸氢钙溶液进行反应得到氟化钙产品；滤液处理后得到碳酸氢钾产品；(5)碳酸氢钾母液经干燥、煅烧得到碳酸钾，返回到步骤(1)。仅氢氧化钙和少量的含钾化合物就能够将副产磷酸氟钾化合物与氟硅酸和合成氨副产二氧化碳加工成高价值的氟化钙、碳酸氢钾和二氧化硅。
氟化钾溶液二氧化硅氟硅酸钾碳酸氢钾氟化钙碳酸氢钙溶液含钾化合物氟硅酸二氧化碳副产二氧化碳制备氢氧化钙乳液碳酸氢钾产品合成氨钾化合物滤液处理氢氧化钙磷化工碳酸钾返回磷酸母液酸化煅烧加工

[发明专利]一种磷矿伴生氟和钾的利用方法-CN201910898033.5在审
发明人：黄忠;何俊;徐超;张险峰;余双强;胡挺;查炎华;高婷 -专利权人：湖北祥云(集团)化工股份有限公司;黄忠
申请日： 2019-09-23 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C01D9/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷矿伴生氟和钾的利用方法，属于磷化工技术领域。该方法包括以下步骤：(1)将湿法磷酸加工副产的氟钾化合物与含钾化合物进行反应，反应完毕后进行固液分离得到粗氟化钾溶液；(2)在粗氟化钾溶液中加入氟硅酸调整pH，过滤分离后得到氟化钾溶液和二氧化硅‑氟硅酸钾固体，二氧化硅‑氟硅酸钾固体返回到步骤(1)；(3)将氟化钾溶液与可溶性钙盐进行复分解反应，反应完成后进行固液分离，得到氟化钙和滤液；(4)滤液经浓缩、结晶、过滤，滤饼经干燥后得到钾盐产品；(5)在钾盐产品母液中加入脱氟剂后得到精制母液返回到浓缩结晶步骤，滤饼与步骤(2)的滤饼合并处理。本发明将湿法磷酸加工企业副产物的循环经济利用。
氟化钾溶液滤饼二氧化硅氟硅酸钾固液分离钾盐产品湿法磷酸母液复分解反应含钾化合物可溶性钙盐合并处理钾化合物浓缩结晶氟硅酸氟化钙副产物磷化工脱氟剂返回磷矿伴生副产过滤加工精制浓缩

[发明专利]一种磷矿伴生氟资源制备氟化钙的方法-CN201910851382.1在审
发明人：黄忠;胡挺;张险峰;徐超;余双强;余莹;查炎华 -专利权人：湖北祥云(集团)化工股份有限公司;黄忠
申请日： 2019-09-10 - 公布日： 2019-12-20 - 主分类号： C01F11/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷矿伴生氟资源制备氟化钙的方法，属于磷化工技术领域。该方法将含氟化合物与氢氧化钾进行反应，反应完毕后进行固液分离，得到含硅的氟化钾溶液；在含硅的氟化钾溶液中加入氟硅酸调整pH，过滤分离得到氟化钾溶液和二氧化硅‑氟硅酸钾固体，二氧化硅‑氟硅酸钾固体返回第一步；将氟化钾溶液与氢氧化钙进行反应，反应完成后进行固液分离得到氟化钙；滤液为氢氧化钾溶液，部分循环至第一步；剩余氢氧化钾溶液经浓缩后，得到氢氧化钾产品。本发明克服了现有工艺无法利用除氟硅酸以外的湿法磷酸副产含氟化合物的缺点，可做到含氟化合物的全利用；能够将废弃的含氟化合物同时加工成高价值的氟化钙和氢氧化钾、二氧化硅。
氟化钾溶液含氟化合物二氧化硅氢氧化钾氟化钙氢氧化钾溶液氟硅酸钾固液分离硅酸氢氧化钙湿法磷酸氟硅酸氟资源磷化工磷矿伴生除氟副产制备废弃浓缩返回加工

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