[发明专利]合成反式‑1,4‑聚异戊二烯的催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610046965.3 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN105504113B | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | 谢忠;李连杰;于丽萍;蔡杰;付志凯;赵妍;徐伟伟;张晓龙;贾鹏冲;侯红霞;王玉强;陈双喜;王胜伟 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇盛世化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F36/08 | 分类号: | C08F36/08;C08F136/08;C08F4/646;C08F4/645 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成反式‑1,4‑聚异戊二烯的催化剂的制备方法,通过将MgCl2溶解于大量有机溶剂中,并在无水无氧条件下多次倾入SiO2粉末中,每次添加量均能快速的被SiO2吸附,不仅能够避免MgCl2的自沉淀形成不规则状物,而且SiO2孔道不会被沉淀堵塞,更重要的是负载到SiO2表面的MgCl2更加均匀,有利于后续TiCl4负载的均匀性。本发明操作简单,负载均匀,利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 合成 反式 聚异戊二烯 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种合成反式‑1,4‑聚异戊二烯的催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)惰性气体保护下,将无水MgCl2加入到有机溶剂中,升温至40‑150℃,使MgCl2溶解形成无色透明的溶液,MgCl2溶液的浓度为0.1‑10 g/100 ml,在此温度下保温0.5‑12h;所述惰性气体为氮气、氦气、氩气、氢气中的一种;(2)将SiO2在300‑800℃焙烧0.5‑12h,惰性气体保护下冷却至室温,密封备用;(3)将步骤(2)中处理过的SiO2放入两口瓶中,惰性气体置换1‑30min,将步骤(1)中的MgCl2溶液30‑400ml在搅拌条件下加入到SiO2载体中,充分搅拌后,加热并抽真空除去溶剂,重复此步骤至需要的负载量,得到MgCl2/SiO2复合载体,MgCl2/SiO2复合载体中MgCl2 : SiO2质量比为1:0.5‑30;(4)将步骤(3)制备的MgCl2/SiO2复合载体在惰性气体保护下添加到TiCl4中,于80‑200 ℃回流0.5‑12 h,抽滤除去过量的TiCl4,重复此步骤1‑5次;(5)在惰性气体保护下将TiCl4处理的载体于有机溶剂中洗涤1‑10次,真空条件下除去有机溶剂。
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- 本发明所述应用于异戊橡胶生产的稀土催化剂的制备方法,提出适用于工业化、连续性聚合反应生产所需的催化剂制备技术,供给满足异戊橡胶工业生产所需的高活性、高均一性的催化体系。通过控制催化剂各组分的加料速度和实现催化剂各组分的充分混合来控制其配位反应,从而提高稀土催化剂制备的效率与性能指标。稀土催化剂制备过程是,使用至少两个实现物料充分混合的配制装置,交替地进行催化剂的配制与静置陈化。用于制备稀土催化剂的物料包括己烷溶剂和按顺序混合的环烷酸钕、倍半乙基氯化铝和三异丁基铝,且摩尔配比(Nd∶Cl∶Al)为1∶(2~4)∶(10~20),配制与陈化温度均控制在0~40℃之间,陈化浓度(以Nd计)为0.01~0.05mol/L,陈化时间控制在1~24小时之间。
- 一种合成异戊橡胶湿法凝聚装置-201120054983.9
- 刘乃青;白晨曦;王硕;宋尚德;王勋章;王毅;张辉;张桂荣;聂金泉;田晓军;杨金胜;柳富华 - 中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司
- 2011-03-04 - 2011-09-28 - C08F36/08
- 一种稀土异戊橡胶湿法凝聚装置,包括第一凝聚釜、第二凝聚釜、胶液计量泵、胶水静态混合器、胶液喷嘴、凝聚釜蒸气管道、循环热水管道、第一凝聚釜气相冷凝器、第二凝聚釜气相冷凝器、凝聚釜间胶粒水管道、第二凝聚釜胶粒水泵,其特征在于:增设初凝聚胶液配制釜;在胶液计量泵和胶水静态混合器之间增设胶液预热器;凝聚釜间的胶粒水管道上增设蒸汽口;第一凝聚釜胶液喷嘴内设顶针;第一凝聚釜和第二凝聚釜中挡板呈螺旋结构。能耗减少20%以上,防止了堵塞。
- 稀土异戊橡胶湿法凝聚方法-201110051930.6
- 刘乃青;王硕;杨金胜;白晨曦;田晓军;宋尚德;王毅;张辉;张桂荣;张姝 - 中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司
- 2011-03-04 - 2011-09-14 - C08F36/08
- 一种稀土异戊橡胶湿法凝聚方法,由如下步骤组成:橡胶己烷溶液经蒸汽预热,经计量泵进入胶液预处理装置与循环热水进行分散,体积比1∶4,压力0.3Mpa,得到的90-95℃胶水悬浮液以脉动式双流体方式,经有顶针的喷嘴喷入釜中;釜顶搅拌为高效宽叶轴流桨和曲面轴流桨,转速300rpm;釜底搅拌为六叶复合圆盘涡轮搅拌,转速400-500rpm;在釜底搅拌及蒸汽的强剪切力作用下,迅速分散在90-95℃的凝聚热水中,胶液中己烷及单体瞬间汽化,形成均匀的胶粒,于釜顶搅拌和螺旋挡板作用下,将胶粒全分散在热水中,停留20-30分钟。胶粒在釜底搅拌位置切向斜上30度方向排出,己烷和单体以气相从釜顶排出冷凝回收。
- 一种加入隔离剂改善异戊橡胶凝聚效果的方法-201110051895.8
- 宋尚德;王硕;杨金胜;白晨曦;刘乃青;赵彦强;王毅;张辉;张姝;张桂荣;宋晓慧;周亚婷 - 中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司
- 2011-03-04 - 2011-08-31 - C08F36/08
- 一种利用加入隔离剂改善异戊橡胶凝聚效果的方法,其特征在于:所用的隔离剂以重量份计,其组成为:脂肪酸盐:70-90份、成型材料:10-30份,该隔离剂用水配制成溶液,计量后利用计量泵通过静态混合器与来自聚合工段的异戊橡胶胶液混合后进入凝聚釜中凝聚;所述的隔离剂水溶液质量含量为5wt%~10wt%;隔离剂用量保持在0.05~0.1kg/t胶,加入该隔离剂可以防止凝聚过程中凝聚釜中出现挂胶、堵胶、抱轴、驮釜现象,延长凝聚釜开车周期,同时加入隔离剂能够降低凝聚所得异戊橡胶的含油量,降低蒸汽消耗,有利于后续的挤出干燥工序顺利进行,降低异戊橡胶生产成本。
- 合成聚异戊二烯福利导管-200880127829.0
- 肯尼士·格伦·劳森;陈芳柏;伊恩·卡普斯蒂克;兰迪·塔克 - CR巴德公司
- 2008-12-30 - 2011-02-02 - C08F36/08
- 留置式泌尿引流导管(12,110)包括合成聚异戊二烯橡胶(SPIR)。有利地,SPIR导管可以达到福利应用的拉伸和弹性要求,同时避免在敏感患者中变态反应的风险。SPIR包括以下促进剂系统,其使用氨基甲酸盐作为唯一促进剂,胍作为唯一促进剂,胍和氨基甲酸盐促进剂的组合,氨基甲酸盐和噻唑促进剂的组合,或胍、氨基甲酸盐和噻唑的组合。
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