[发明专利]邻甲代烯丙氧基苯酚的制备方法有效
| 申请号： | 201610024313.X | 申请日： | 2016-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN105523906B | 公开（公告）日： | 2018-03-02 |
| 发明（设计）人： | 艾秋红;邢道亮;罗和安;黄荣辉 | 申请（专利权）人： | 湘潭大学 |
| 主分类号： | C07C43/23 | 分类号： | C07C43/23;C07C41/01;C07C21/17;C07C17/20 |
| 代理公司： | 长沙市阿凡提知识产权代理有限公司43216 | 代理人： | 朱敏 |
| 地址： | 411105 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供一种邻甲代烯丙氧基苯酚的制备方法。所述邻甲代烯丙氧基苯酚的制备方法采用催化工艺，以邻苯二酚、甲代烯丙基氯为原料，在特定的溶剂、缚酸剂、催化剂和适当的反应条件下制备邻甲代烯丙氧基苯酚；其中，所述溶剂为甲基异丁基甲酮，所述缚酸剂为碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐，所述催化剂为碘化钠、碘化钾中的任意一种或两者的混合物，反应温度为98～108℃，反应时间为7～13小时。醚化反应后，再以水为溶剂采用循环法回收催化剂，并将回收的催化剂作为反应物制备邻甲代烯丙氧基苯酚。通过该工艺制备邻甲代烯丙氧基苯酚，具有高转化率、高选择性和高收率的优点，且能实现催化剂的循环利用，大大提高了工业可行性。 | ||
| 搜索关键词： | 邻甲代烯丙氧基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种邻甲代烯丙氧基苯酚的制备方法，其特征在于，包括：步骤一、以邻苯二酚、甲代烯丙基氯为原料，在特定的溶剂、缚酸剂、催化剂和适当反应条件下制备邻甲代烯丙氧基苯酚；其中，所述溶剂为甲基异丁基甲酮，所述缚酸剂为碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐，所述催化剂为碘化钠、碘化钾中的任意一种或两者的混合物，反应温度为98～108℃，反应时间为7～13小时；步骤二、催化剂的回收：将步骤一的产物冷却后过滤，得到固体盐渣，其中固体盐渣中含步骤一加入的催化剂，然后加水溶解，再加入甲代烯丙基氯进行反应，反应完成后将反应溶液分离为含甲代烯丙基碘的油层和含未反应的碘化钾的水层，再以过量甲代烯丙基氯为反应物，加水作为溶剂，采用2～3次循环回收水层中未回收的碘化钾。
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- 本发明涉及一种液相色谱耦合orbitrap高分辨质谱分析烟气中芳香伯胺的方法，包括步骤：将衍生化试剂与烟气中芳香伯胺形成的重氮盐发生偶联反应，得到偶氮类化合物；将偶氮类化合物进行纯化，然后进行检测分析。本发明提供的方法，因orbitrap高分辨质谱具有超高的质谱分辨率，可以将所有含有‑D3同位素的谱峰鉴别出来，在不借助标样的情况下实现对卷烟烟气中绝大部分芳香伯胺类化合物的质谱定性分析。
- 一种降倍半萜类化合物、其制备方法及其在卷烟保润中的应用-201610268095.4
- 刘春波;刘志华;张天栋;申钦鹏;陈永宽;周博;赵英良;杨亚玲;张凤梅;杨光宇;苏钟璧;王晋;尤俊衡;缪明明 - 云南中烟工业有限责任公司
- 2016-04-27 - 2018-04-17 - C07C43/23
- 本发明公开了一种降倍半萜类化合物，其具有下述结构式该化合物的命名为7‑异丙基‑3,9‑二甲氧基萘‑4‑甲醇。本发明还公开了所述的降倍半萜类化合物的制备方法及用于改善卷烟抽吸品质的用途。
- 一种倍半萜类化合物、其制备方法及其在制备抗烟草花叶病毒药物中的应用-201610269212.9
- 刘春波;刘志华;申钦鹏;陈永宽;赵伟;张凤梅;何沛;尚善斋;司晓喜;杨光宇;苏钟璧;缪明明;王晋;尤俊衡 - 云南中烟工业有限责任公司
- 2016-04-27 - 2018-04-17 - C07C43/23
- 本发明公开了一种倍半萜类化合物，具有如下结构该化合物的命名为7‑异丙基‑2,9‑二甲氧基‑4‑甲基萘‑3‑醇。本发明还公开了倍半萜类化合物的制备方法及其在制备抗烟草花叶病毒药物中的应用。
- 一种对苯二酚双羟乙醚的合成方法-201610024012.7
- 金一丰;颜吉校;马定连;金洪财 - 浙江皇马科技股份有限公司
- 2016-01-14 - 2018-03-20 - C07C43/23
- 本发明涉及一种对苯二酚双羟乙醚的合成方法，属于有机化合物合成技术领域。以对苯二酚和环氧乙烷为原料进行合成，将对苯二酚和二茂铁催化剂及醚类溶剂加入反应釜，抽真空，在氮气保护下，升温至对苯二酚完全溶解于醚类溶剂中后，加入增链剂，升温至聚合反应温度，在聚合反应压力下进行对苯二酚双羟乙基醚的合成；反应结束后，降温结晶母液经常压或减压精馏分离出醚类溶剂。将本发明合成对苯二酚双羟乙醚，解决了常规技术中存在的制备工艺复杂，产品质量差等问题，所得产品分布合理，产品色泽浅，副产物物质含量低。
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