[发明专利]三氟甲硫基试剂及其制备方法与在不对称三氟甲硫基化反应中的应用有效
| 申请号： | 201610018455.5 | 申请日： | 2016-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN105669503B | 公开（公告）日： | 2017-12-05 |
| 发明（设计）人： | 赵晓丹;刘想 | 申请（专利权）人： | 中山大学 |
| 主分类号： | C07C311/48 | 分类号： | C07C311/48;C07C303/40;C07D307/33 |
| 代理公司： | 广州市深研专利事务所44229 | 代理人： | 姜若天 |
| 地址： | 510275 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了三氟甲硫基试剂及其制备方法与在不对称三氟甲硫基化反应中的应用。本发明制备的三氟甲硫基试剂由商业可得的氟化银、二苯磺酰亚胺、次氯酸叔丁酯等基础原料合成得到。反应步骤简短、操作简单，产率高。通过该方法合成的新型三氟甲硫基试剂化学性质稳定，对环境友好，便于储存。并且该试剂在烯烃的不对称三氟甲硫基酯化反应中展现了很高的活性，并在许多有机反应中具有广阔的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲硫基 试剂 及其 制备 方法 不对称 三氟甲硫基化 反应 中的 应用 | ||
【主权项】：
一种三氟甲硫基试剂制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在手套箱中将氟化银装入烘干的反应瓶中，盖好瓶塞拿出手套箱；在氮气气氛中加入重蒸的乙腈和二硫化碳，快速装好回流冷凝管于80℃回流过夜；然后将二硫化碳蒸出，再把剩下的乙腈用旋转蒸发仪旋干得到黑色固体；接着用乙酸乙酯溶解洗涤黑色固体并用硅藻土过滤，并多次洗涤；在避光条件下将滤液旋干得到粘稠固体，用乙腈溶解粘稠固体后，把乙醚沿着瓶壁缓慢加入瓶中；将此混合液于室温下静止12小时后，置于‑20℃静置24小时；倒去乙醚并继续旋干得到有金属光泽的灰白色固体氟化银，该步骤合成式为：(2)将二苯磺酰亚胺置于反应瓶中，抽真空充氮气，如此反复三次；然后加入1,2‑二氯乙烷于反应瓶中，再将次氯酸叔丁酯快速加入溶剂中并室温下搅拌30分钟，将此混合液旋干得到白色固体产物，该步骤合成式为：(3)将(1)中合成的三氟甲硫基化银和(2)中合成的2置于反应瓶中，抽真空充氮气，如此反复三次；然后在避光条件下将溶剂加于反应瓶中并反应，将此浑浊液用硅藻土抽滤并用溶剂多次洗涤；将滤液避光条件下旋干并置于冰箱中得到白色固体产物，即为三氟甲硫基试剂1，该步骤合成式为：步骤(2)或(3)中的溶剂选自于1,2‑二氯乙烷、二氯甲烷。
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- 周志彬;韩洪波;聂进;刘凯;郭鹏;周宜轩 - 华中科技大学
- 2008-11-28 - 2012-11-21 - C07C311/48
- 本发明公开了一种制备双(氟磺酰)亚胺和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺碱金属盐的方法，该方法利用磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应，制得双(氯磺酰)亚胺或(全氟烷基磺酰基氯磺酰基)亚胺，再将其与三氟化锑和碳酸钾(铷、或铯)等反应，得到相应的高纯度双(氟磺酰)亚胺钾(铷、或铯)盐或(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺钾(铷、或铯)盐；用该钾(铷、铯)盐与高氯酸锂(或钠)或四氟硼酸锂(或钠)等在非质子极性溶剂中的复分解交换反应，得到高纯度的相应锂(或钠)盐。本发明方法具有操作步骤简单、产物易分离提纯、纯度和产率高、无环境污染、适合于工业化大量生产等特点。
- 一种碱金属盐的制备方法-201210261849.5
- 聂进;周志彬;周宜轩;徐冰;刘凯;郭鹏 - 华中科技大学
- 2008-12-05 - 2012-11-21 - C07C311/48
- 本发明公开了一种合成全氟烷基磺酰亚胺金属盐（M[Rf1SO2NSO2Rf2]，简称M[PFSI]；其中，Rf1、Rf2＝CmF2m＋1，m＝1－8，M=Li,Na,K,Rb,Cs）的方法,该方法利用全氟烷基磺酰胺的钾（铷、铯）盐与全氟烷基磺酰氟，在碳酸钾（铷、铯）存在下反应，可以方便且高产率的制备全氟烷基磺酰亚胺的钾（铷、铯）盐，产率为70～90％；利用该钾盐（铷、铯）与高氯酸锂（或钠）等在非质子极性溶剂中（如乙腈、碳酸二甲酯、硝基甲烷等）的复分解交换反应，得到高纯度的相应锂（或钠）盐（M[PFSI]，M＝Li，Na）。将制备得到的碱金属盐与与侧链含功能化官能团的锍盐、铵盐或磷盐反应，即可得到锍、铵或磷阳离子与[PFSI]－组成的疏水性功能化离子液体。
- 双(氟磺酰)亚胺和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法-201210262031.5
- 周志彬;韩洪波;聂进;刘凯;郭鹏;周宜轩 - 华中科技大学
- 2008-11-28 - 2012-11-21 - C07C311/48
- 本发明公开了一种制备双(氟磺酰)亚胺和(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺碱金属盐的方法，该方法利用磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应，制得双(氯磺酰)亚胺或(全氟烷基磺酰基氯磺酰基)亚胺，再将其与三氟化锑和碳酸钾(铷、或铯)等反应，得到相应的高纯度双(氟磺酰)亚胺钾(铷、或铯)盐或(全氟烷基磺酰基氟磺酰基)亚胺钾(铷、或铯)盐；用该钾(铷、铯)盐与高氯酸锂(或钠)或四氟硼酸锂(或钠)等在非质子极性溶剂中的复分解交换反应，得到高纯度的相应锂(或钠)盐。本发明方法具有操作步骤简单、产物易分离提纯、纯度和产率高、无环境污染、适合于工业化大量生产等特点。
- 一种由全氟烷基磺酰亚胺碱金属盐合成的离子液体-201210261329.4
- 聂进;周志彬;周宜轩;徐冰;刘凯;郭鹏 - 华中科技大学
- 2008-12-05 - 2012-11-21 - C07C311/48
- 本发明公开了一种合成全氟烷基磺酰亚胺金属盐（M[Rf1SO2NSO2Rf2]，简称M[PFSI]；其中，Rf1、Rf2＝CmF2m＋1，m＝1－8，M=Li,Na,K,Rb,Cs）的方法,该方法利用全氟烷基磺酰胺的钾（铷、铯）盐与全氟烷基磺酰氟，在碳酸钾（铷、铯）存在下反应，可以方便且高产率的制备全氟烷基磺酰亚胺的钾（铷、铯）盐，产率为70～90％；利用该钾盐（铷、铯）与高氯酸锂（或钠）等在非质子极性溶剂中（如乙腈、碳酸二甲酯、硝基甲烷等）的复分解交换反应，得到高纯度的相应锂（或钠）盐（M[PFSI]，M＝Li，Na）。将制备得到的碱金属盐与与侧链含功能化官能团的锍盐、铵盐或磷盐反应，即可得到锍、铵或磷阳离子与[PFSI]－组成的疏水性功能化离子液体。
- 二酰基化的羟基胺衍生物-201080063220.9
- J·P·托斯卡诺;A·苏顿;V·J·卡利什;F·A·布鲁克菲尔德;S·M·考特尼;L·M·弗罗斯特 - 约翰斯霍普金斯大学;卡尔迪奥克斯尔制药公司
- 2010-12-07 - 2012-10-24 - C07C311/48
- 本发明提供了某些二酰基化的羟基胺衍生物化合物、包含该类化合物的药物组合物和药盒、以及使用该类化合物或药物组合物的方法。具体地讲，本发明提供了用该类化合物或药物组合物来治疗、预防或延迟疾病或情况的发生和/或发展的方法。在一些实施方案中，该疾病或情况选自心血管疾病、局部缺血、再灌注损伤、癌性疾病、肺高血压和对硝酰基治疗有响应的情况。
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