[发明专利]纯化阿魏酸和/或其盐的方法在审
申请号: | 201580000325.2 | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN107074718A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 乔治·塞利姆·阿萨夫阿兰西比亚;安吉尔·埃米利奥·阿塞韦斯迪茨;鲁本·赫雷拉赫雷拉;玛丽亚·卢西亚·阿莱霍卡斯蒂罗 | 申请(专利权)人: | 实验室明卡布公司 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/48 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司11262 | 代理人: | 高瑜,郑霞 |
地址: | 墨西哥*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | 本发明涉及纯化呈固态和溶液两种形式的阿魏酸和/或其盐的方法,所述方法包括利用一种选择性有机溶剂溶解阿魏酸,利用过滤器回收该溶液并将其与不溶性杂质分离;蒸发该溶液来回收该有机溶剂;将阿魏酸的浓缩提取物与水混合以使水溶性杂质预结晶;蒸发该混合物以移除剩余的该有机溶剂;在一个蒸发器中浓缩该不含溶剂的混合物;将该混合物冷却至40℃;使该浓缩混合物静置1h,接着通过沉降分离这些水不溶性杂质;将该不含杂质的混合物重新加热至70℃;通过一种合成树脂纯化该混合物,将该纯化的混合物转移至一个结晶容器中以使阿魏酸结晶;自阿魏酸的沉淀移除结晶母液;干燥该阿魏酸。 | ||
搜索关键词: | 纯化 阿魏酸 方法 | ||
【主权项】:
一种纯化阿魏酸和/或其盐的方法,其中这些阿魏酸和/或其盐已经通过一种提取方法提取,其纯度低于90%且呈固态形式;所述纯化方法的特征在于其包括:i)利用一种选择性有机溶剂完全溶解阿魏酸和/或其盐;ii)借助过滤器回收该溶液并将其与水不溶性杂质分离;iii)通过利用400Hg mm至700Hg mm的一个真空在30℃至60℃的一个温度下在允许回收该选择性有机溶剂的一种真空蒸发器中使该溶液经历蒸发来回收该选择性有机溶剂;iv)将来自上一步骤的阿魏酸和/或其盐的该浓缩提取液与水以1:1的比率混合,以使溶于水的杂质预结晶;v)在大约60℃的一个温度下蒸发该混合物以移除剩余有机溶剂;vi)利用400Hg mm至700Hg mm在30℃至60℃下在一个蒸发器中浓缩该不含溶剂的混合物,以获得约40%至50%的一个最终体积;vii)在大约40℃下冷却该浓缩混合物;viii)使该浓缩混合物静置大约1h,以通过沉降分离这些水不溶性杂质;ix)在70℃下重新加热该不含杂质的混合物;x)通过一种合成纯化树脂纯化该重新加热的混合物;xi)将该经纯化混合物转移到具有冷却夹套的一个结晶容器中,在其中这些阿魏酸和/或其盐在15℃的一个温度下静置4h之后结晶,其纯度为98%至99.9%;xii)通过在1000rpm下离心20min从阿魏酸和/或其盐的沉淀移除该结晶母液;以及xiii)在具有真空托盘和惰性气氛的一个干燥设备中将这些纯化的阿魏酸和/或其盐干燥2h,以获得优选地低于1%的湿度。
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- 翟宁;蔡南平;周后元;王宏博 - 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
- 2014-03-25 - 2015-09-30 - C07C59/64
- 本发明公开了一种对烷氧基苯乙酸及其中间体的制备方法。本发明公开的如式Ⅰ所示的对烷基苯乙酸的制备方法,包括下列步骤:(1)水中,在碱的存在下,将如式Ⅱ所示的化合物进行水解开环成盐反应;(2)步骤(1)的反应结束后,调节体系pH至7~14后,反应体系直接在氧化剂的作用下,将如式Ⅲ所示的化合物进行脱羧反应。本发明公开的如式Ⅱ所示的化合物的制备方法,包括下列步骤:水中,在醇胺类化合物的催化下,将如式Ⅳ所示的化合物和乙内酰脲进行缩合反应。本发明的制备方法收率高、纯度高、反应条件温和、操作简单、绿色环保以及更适合工业化生产。
- 对甲氧基苯乙酸的制备方法-201510111704.0
- 王利民;高盼;张文文;蔡水洪;滕明爽;余建军;王巧纯;田禾;吴生英;马骧 - 华东理工大学;启东东岳药业有限公司
- 2015-03-13 - 2015-08-05 - C07C59/64
- 一种通过对甲氧基扁桃酸加氢还原反应制备对甲氧基苯乙酸方法,其反应体系中包括:溶剂,其选自水、碳数为1-6的一元烷酸、及它们的混合物;对甲氧基扁桃酸;氢源;加氢还原催化剂;及无机酸。本发明制得的对甲氧基苯乙酸成品,纯度高达99.8%,收率高达99.1%。本发明的优点是反应速率高,反应时间短,产率高,副产物少,对环境污染少,适合工业化大量生产。
- 阿魏酸的纯化工艺-201310553863.7
- 杨昊鹏;刘峰;张芸;邵蔚 - 上海凯鑫分离技术有限公司
- 2013-11-08 - 2015-05-20 - C07C59/64
- 一种阿魏酸的纯化工艺,主要包括制备阿魏酸提取液、去除溶液中的溶剂、净化碱液、纯化阿魏酸、制备阿魏酸结晶和制备阿魏酸成品等步骤。本发明以米糠生产大米脂肪酸过程中的伴生产物、或/和粗γ-谷维素作为原料制备得到阿魏酸提取液,然后通过膜组合纯化工艺进行纯化,得到阿魏酸成品,不仅提高了产品质量,降低了生产成本,同时回收利用了工艺产生的大量高浓度废碱,实现了清洁生产。
- 离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法-201310333141.0
- 刘宇;李正;姜丹蕾;王淑娟;张宏宇;于湧涛;彭建林 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2013-08-02 - 2015-02-11 - C07C59/64
- 本发明涉及离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法;采用乙醛酸和愈创木酚为原料经缩合得到含有5.5~6.0%的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸酸性缩合水溶液,其中原料愈创木酚含有1.8~2.2%,控制此缩合水溶液流量0.2~1.5m3/h,溶剂苯流量0.1~1.2m3/h;保证两股流量比为1:0.4~1;离心转鼓转速1800~3000r/min下,常温离心萃取,萃取效率接近100%;本发明溶剂用量少,处理能力及萃取效率高,缩短了运作周期,具有较好的工业化前景。
- 3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的分离方法-201410449313.5
- 李建生;李无为;刘彦峰 - 天津市职业大学
- 2014-09-05 - 2014-12-17 - C07C59/64
- 本发明涉及一种3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的分离方法,先将乙醛酸和愈创木酚缩合母液用10%盐酸中和至pH2-4,然后用甲苯萃取回收未转化的愈创木酚;将萃余母液用10%氢氧化钠调整至pH8-11,然后在50-60℃下真空浓缩;将浓缩液冷却到10-15℃,搅拌结晶2-3小时;离心分离析出的结晶,分别用饱和盐水洗涤和少量去离子水洗涤;将甩干的结晶在70-80℃真空干燥。该分离方法简单易行成本低,可消除母液中杂质对后续反应影响,解决现有溶剂萃取方法效率低和溶剂损耗大的问题。
- 一种微波辐射合成阿魏酸的方法-201410369850.9
- 黄金凤;童跃进 - 黄金凤
- 2014-07-31 - 2014-11-19 - C07C59/64
- 本发明公开了一种微波辐射合成阿魏酸的方法,该方法包括如下步骤:往乙酸酐中加入香草醛和无水碳酸钾,混匀后通过微波辐射至反应混合物完全熔融成液体;熔融的液体冷至室温后加入冰水混匀,静止24h以上,再加入冰水充分洗涤并抽滤得滤饼;滤饼在NaOH溶液中水解,抽滤;所得滤液再酸化至pH=2-3,再抽滤,滤饼用无水乙醇重结晶,得黄色针状晶体,烘干即得到阿魏酸。本发明中乙酸酐即是反应物也是溶剂,可以使乙酸酐最大程度反应;无水碳酸钾价廉无毒无污染,乙酸酐作为溶剂,除杂时水洗就能除去,符合绿色化学的要求;本发明方法反应时间短,分离提纯简单,产率达68%,为阿魏酸的制备提供了新的方向。
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