[发明专利]一种烷基糖苷的制备方法在审
申请号: | 201510868872.4 | 申请日: | 2015-12-01 |
公开(公告)号: | CN105254686A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 孙玉;周岚;郑帼;刘燕军;张朝;周存;徐进云;李佳音 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学;浙江理工大学 |
主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00;C07H1/06 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 李济群;王瑞 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种烷基糖苷的制备方法,包括以葡萄糖、C8-C20脂肪醇为原料,在二元催化剂的作用下,经过苷化反应、除醇、脱色漂白步骤制成烷基糖苷。该方法在除醇过程加入携带剂,使得反应的温度较低,减少葡萄糖的热分解。在漂白过程中加入脱色助剂,从而减少过氧化氢的使用量,并使用还原剂除去剩余过氧化氢,降低了烷基糖苷在放置过程中产生的异味。该方法工艺简单,成本低,可得到无色无味性能优良的烷基糖苷。 | ||
搜索关键词: | 一种 烷基 糖苷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种烷基糖苷的制备方法,包括以葡萄糖、C8‑C20脂肪醇为原料,在二元催化剂的作用下,经过苷化反应、除醇、脱色漂白步骤制成烷基糖苷;该方法具体包括以下步骤:(1)苷化反应:将C8‑C20的脂肪醇与葡萄糖按摩尔比4‑8:1投料,加入对甲苯磺酸/次亚磷酸的二元催化剂,二元催化剂与葡糖糖的质量比为0.005~0.015:1,反应压力为5‑6KPa,反应温度为100℃‑140℃,反应时间2‑2.5h;而后降温至60℃‑70℃,调节反应体系pH值至8‑10,得到黄色微浑浊的苷醇混合物;所述二元催化剂中对甲苯磺酸和次亚磷酸的质量比为2‑4:1;(2)除醇:将步骤1得到的苷醇混合物升温至100℃‑120℃,加入携带剂,摩尔比为携带剂:葡萄糖=0.4‑0.6:1,在4‑5KPa的压力下反应,直至再无残留醇蒸出,得到淡黄色的烷基糖苷;(3)脱色漂白:将步骤2得到的烷基糖苷溶解成水溶液,在70‑80℃常压下加入脱色助剂和双氧水,反应30min‑70min;然后加入还原剂,搅拌除去剩余过氧化氢,得到无色透明的烷基糖苷水溶液;所述脱色助剂和双氧水的质量为步骤2得到的烷基糖苷质量的0.6‑1%;所述还原剂的质量为步骤2得到的烷基糖苷质量的0.08‑0.1%;所述携带剂为乙二醇或丙三醇;所述脱色助剂为氧化镁或四乙酰乙二胺;所述还原剂为NaBH4或NaHSO3。
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