[发明专利]一种高频低损耗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高频低损耗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，该软磁铁氧体磁芯材料由Fe₂O₃、ZnO、Al₂O₃、NiO、Co₂O₃、WO₃、ZrO₂、Pr₆O₁₁、La₂(CO₃)₃、V₂O₅、MnCO₃、Bi₂O₃、Li₂CO、TiB₂、Cr₃C₂等原料组成；本发明材料通过一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结等步骤制成。本发明添加的Co₂O₃、WO₃、ZrO₂、Pr₆O₁₁、TiB₂、Cr₃C₂等成分不仅可以提高的使用频率和温度稳定性，还可以降低其磁损耗，使制得的软磁铁氧体磁芯材料具有较低的高频损耗率，在100kHz高频下损耗因数低于1.6×10^－6。

主权项

一种高频低损耗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）一次配料以摩尔份计称取以下原料进行配料：49.4‑54.2molFe₂O₃、12.6‑16.4molZnO、10.3‑14.1molAl₂O₃、7.5‑9.3molNiO、5.2‑7.6molCo₂O₃、2.7‑3.9molWO₃、1.2‑2.4molZrO₂、0.24‑0.48molPr₆O₁₁、0.18‑0.32molLa₂(CO₃)₃；（2）一次球磨将步骤（1）称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2‑4wt%的无水乙醇、0.8‑1.4wt%的三异丙醇胺和0.2‑0.5wt%的司盘80，5000‑7000rpm高速球磨20‑30min，烘干，粉碎，过200‑300目筛；一次烧结    将步骤（2）制得的粉料在80%Ar+20%CO气氛下升温至460‑520℃，保温1‑2h，再在60%CO₂+40%H₂气氛下升温至840‑880℃，保温3‑4h，再在50%N₂+50%Ar气氛下降温至610‑660℃，保温1.5‑2.5h，得预烧料；二次配料称取相当于预烧料1.8‑2.6wt%的V₂O₅、1.0‑1.5wt%的MnCO₃、0.4‑0.8wt%的Bi₂O₃、0.3‑0.5wt%的Li₂CO₃、0.1‑0.3wt%的TiB₂、0.05‑0.1wt%的Cr₃C₂；二次球磨将步骤（4）称取得到的原料与步骤（3）制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量浓度为45‑55%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液3‑5wt%的三聚磷酸钠、2‑3wt%的琥珀酸二辛酯磺酸钠、0.5‑1wt%的十二烷基葡萄糖苷，4500‑5500rpm高速球磨25‑35min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体；压制成型    将步骤（5）得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料8‑10wt%的15%聚醋酸乙烯乳液，搅拌均匀，在1.2‑1.6 GPa的压力成型；    （7）二次烧结将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%N₂+50%CO₂气氛下升温至460‑540℃，保温1‑2h,，再升温至750‑800℃，保温2‑3h；然后在60%Ar+20%H₂+20%CO气氛下升温至1050‑1100℃，保温3‑5h，再降温至810‑870℃，保温3‑4h；最后在70%N₂+25%CO₂+5%O₂气氛下升温至1160‑1220℃，保温4‑6h，再降温至890‑940℃，保温3‑4h，之后快速冷却至常温即可。