[发明专利]一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮的合成方法有效
申请号: | 201510722070.2 | 申请日: | 2015-10-31 |
公开(公告)号: | CN105418399A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 丁玉琴;张帆 | 申请(专利权)人: | 丁玉琴 |
主分类号: | C07C49/175 | 分类号: | C07C49/175;C07C45/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 江苏省常州市新北*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮的合成方法,属于有机合化学领域。本发明以苯酚为原材料,首先在苯酚中加入CH3I溶液和氢氧化钠生成对甲基苯酚,然后在对甲基苯酚中添加CaO2和氧化镁两种氧化物从而生成对羟基苯甲醛,之后再将得到的对羟基苯甲醛中加入溴液和HAC,进一步制得2-溴对羟基苯甲醛,随后通过滴加硝基乙烷合成2-硝基-1-(2-溴-4-羟基)苯丙烯,接下来通过在2-硝基-1-(2-溴-4-羟基)苯丙烯中加入Fe和HCl溶液,制得2-溴-4-羟基苯丙酮,最后再加入甲醇和PCl3,最终制得本发明一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮。本实例证明,本发明不仅方法简单易行,操作成本降低,而且反应过程中比较温和,收率显著提高,高达85%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 羟基 丙酮 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑甲氧基‑4‑羟基苯丙酮的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:(1)取50~100g苯酚放入反应釜中,向其中加入20~25℃的CH3I溶液,直至苯酚溶液完全溶解,之后再向其中加入4~10g氢氧化钠,搅拌均匀后,同时使用混合气体对容器密封并加压至0.5~0.8MPa,在20~40℃下反应1~1.5h,静置后得对甲基苯酚;(2)在上分别装置搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口瓶中,在常温下,倒入上述所制得的对甲基苯酚,并向其中加入所得对甲基苯酚质量0.3~0.5倍的CaO2和0.2~0.4倍的氧化镁,迅速提升温度至30~35℃,搅拌均匀后,快速密封容器,在5~10s内将容器内的压力至于标准大气压,反应30~45min后,即得对羟基苯甲醛;(3)在上述得到的对羟基苯甲醛中,立即加入100~150mL质量浓度为37%的HAC溶液和80~120mL的溴液,搅拌均匀后静置10~15min,之后放入搅拌机中,设置转速为300~400r/min,温度设置为80~100℃,待容器中液体少于原体积的1/3时,停止转速和加热,自然冷却至室温,即可得到2‑溴对羟基苯甲醛;(4)将得到的2‑溴对羟基苯甲醛冷却至‑3℃后,在负压1.2~1.5MPa下边搅拌边滴加100~120mL的硝基乙烷,滴加速度为每秒2~3滴,滴加完成后在‑3~2℃下搅拌反应1~2h,之后提高温度为常温,过滤后得2‑硝基‑1‑(2‑溴‑4‑羟基)苯丙烯;(5)将过滤后得到的2‑硝基‑1‑(2‑溴‑4‑羟基)苯丙烯再次放置于消毒后的,装有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口瓶中,同时加入0.2~0.5g的Fe,加热升温至105℃,之后再以滴加的形式加入50~60mL质量浓度为40%的HCl溶液,1~3min内滴加完成,搅拌均匀后,密封反应1~2h,随后自然冷却至室温,即得2‑溴‑4‑羟基苯丙酮;(6)将得到的2‑溴‑4‑羟基苯丙酮在压力为0.5~0.6MPa,温度为105~110℃的条件下,加入30~35 mL的CH3OH溶液和25~50mL的PCl3溶液,并调节pH值为5.5~6.5,搅拌混合均匀后,提高温度至110~115℃,继续反应1~2h,冷却、过滤,干燥,即可得到2‑甲氧基‑4‑羟基苯丙酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于丁玉琴,未经丁玉琴许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201510722070.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种制备C11全氟酮的方法-201611149317.7
- 张志君;徐雅硕;王博;肖鑫;冀汝南;于颖 - 天津市长芦化工新材料有限公司
- 2016-12-14 - 2017-05-10 - C07C49/175
- 一种制备C11全氟酮的方法,制备方法的具体步骤如下将六氟环氧丙烷三聚体、反应溶剂和碱性盐加入反应釜中,0℃搅拌反应1~2小时,之后通入全氟丙酰氟,升温至75~155℃,搅拌反应1~8小时,观察反应压力不再变化,降温,打开反应釜,分出下层液并蒸馏得到产品C11全氟酮。本发明简化环保处理工艺、原料易得、提高了反应收率,操作简单,容易纯化,可以进行放大生产,以六氟环氧丙烷三聚体、全氟丙酰氟、碱性盐作为起始反应物,经过一步反应,得到最终产品,反应温度较低,反应速度快,且有较高的反应收率,使得该化合物的放大容易实现。
- 一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮的合成方法-201510722070.2
- 丁玉琴;张帆 - 丁玉琴
- 2015-10-31 - 2016-03-23 - C07C49/175
- 本发明公开了一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮的合成方法,属于有机合化学领域。本发明以苯酚为原材料,首先在苯酚中加入CH3I溶液和氢氧化钠生成对甲基苯酚,然后在对甲基苯酚中添加CaO2和氧化镁两种氧化物从而生成对羟基苯甲醛,之后再将得到的对羟基苯甲醛中加入溴液和HAC,进一步制得2-溴对羟基苯甲醛,随后通过滴加硝基乙烷合成2-硝基-1-(2-溴-4-羟基)苯丙烯,接下来通过在2-硝基-1-(2-溴-4-羟基)苯丙烯中加入Fe和HCl溶液,制得2-溴-4-羟基苯丙酮,最后再加入甲醇和PCl3,最终制得本发明一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮。本实例证明,本发明不仅方法简单易行,操作成本降低,而且反应过程中比较温和,收率显著提高,高达85%以上。
- 瑞舒伐他汀中间体及其制备方法-201410143463.3
- 梅光耀;方真荣;张智岳;洪华斌;颜剑波;孟校威 - 浙江宏元药业有限公司
- 2014-04-11 - 2014-07-30 - C07C49/175
- 瑞舒伐他汀中间体及其制备方法,属于药物有机合成技术领域。本发明包括新颖的瑞舒伐他汀中间体化合物Ⅱ、化合物Ⅲ、化合物Ⅳ和化合物Ⅴ,并且包括了瑞舒伐他汀中间体化合物Ⅱ、化合物Ⅲ、化合物Ⅳ和化合物Ⅴ的制备方法及利用这些化合物制备4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[(N-甲基-N-甲黄酰)氨基]嘧啶-5-甲醛的方法。本发明的有益效果:(1)反应步骤短,一共只有5步;(2)总收率高,合计54.7%,成本较低;(3)反应条件温和,不涉及到高温和深冷反应,原料来源非常便利,也不涉及到高毒类,适合于工业化生产。
- 4-氯-4-烷氧基-1,1,1-三氟-2-丁酮的制备和用途-201310194971.X
- 道格拉斯.布兰德 - 陶氏益农公司
- 2008-06-26 - 2013-11-06 - C07C49/175
- 本发明披露了通过烷基乙烯基醚与三氟乙酰氯反应制备的4-氯-4-烷氧基-1,1,1-三氟-2-丁酮用于制备4-烷氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮。
- 一种三唑酮中间体1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮的合成方法-201210023670.6
- 董庆华;朱明亮;陈在同;吕文林;黄海军 - 盐城利民农化有限公司;盐城师范学院
- 2012-02-03 - 2012-07-18 - C07C49/175
- 本发明提供一种三唑酮中间体1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮的合成方法。它是将1-(4-氯代苯氧基)频哪酮溶解于惰性溶剂中,然后在-10℃~95℃的温度下通入氯化剂氯气,制得1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮;反应过程中产生氯化氢废气,经水吸收副产盐酸。所述1-(4-氯代苯氧基)频哪酮与氯气的摩尔比为1∶1~1.3。本发明由于采用氯气代替现有技术中的硫酰氯作业氯化剂,因而在生产过程中不产生二氧化硫,减少了对环境的污染,废气吸收副产的盐酸因不含亚硫酸而提高了销售价格,同时优化了生产工艺条件,提高了产品得率,有效地降低了生产成本,具有较好的经济效益、社会效益和环境效益。
- 一种制备丙酮醛缩二甲醇的方法-201110420699.3
- 叶逊;项一非;项晓燕;杜永安;王鸿文 - 温州澳珀化工有限公司
- 2011-12-15 - 2012-07-04 - C07C49/175
- 本发明要解决的技术问题是提供一种减少环境的污染、提高反应物利用率以及产品纯度的丙酮醛缩二甲醇的制备方法。该方法包括以下步骤:以1,2-丙二醇为原料合成丙酮醛一水合物,在改性催化剂存在下与甲醇反应,所形成的反应液经分离催化剂,回收甲醇后,经水蒸气蒸馏得到丙酮醛缩二甲醇粗品,在水中经萃取分离,再蒸馏得到丙酮醛缩二甲醇。
- 4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法-201010574474.9
- 肖国民;姜枫;牛磊;严间浪;陈超明 - 东南大学
- 2010-12-06 - 2011-04-13 - C07C49/175
- 本发明涉及一种精细化工原料4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法。本发明以甲酸乙酯、液体甲醇钠、丙酮及浓硫酸为原料,经过Claisen酯缩合反应制备丁酮烯醇钠,然后将处理过的丁酮烯醇钠溶液滴加到含有浓硫酸的甲醇溶液中,反应得到4,4-二甲氧基-2-丁酮的粗品,经过常压蒸馏及减压蒸馏处理得到4,4-二甲氧基-2-丁酮产品。本发明原料廉价,方法工艺简单,操作方便,易于应用于工业化大规模生产,具有较高的工业应用价值。
- 专利分类