[发明专利]一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮的合成方法，属于有机合化学领域。本发明以苯酚为原材料，首先在苯酚中加入CH₃I溶液和氢氧化钠生成对甲基苯酚，然后在对甲基苯酚中添加CaO₂和氧化镁两种氧化物从而生成对羟基苯甲醛，之后再将得到的对羟基苯甲醛中加入溴液和HAC，进一步制得2-溴对羟基苯甲醛，随后通过滴加硝基乙烷合成2-硝基-1-（2-溴-4-羟基）苯丙烯，接下来通过在2-硝基-1-（2-溴-4-羟基）苯丙烯中加入Fe和HCl溶液，制得2-溴-4-羟基苯丙酮，最后再加入甲醇和PCl₃，最终制得本发明一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮。本实例证明，本发明不仅方法简单易行，操作成本降低，而且反应过程中比较温和，收率显著提高，高达85％以上。

主权项

一种2‑甲氧基‑4‑羟基苯丙酮的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）取50～100g苯酚放入反应釜中，向其中加入20～25℃的CH₃I溶液，直至苯酚溶液完全溶解，之后再向其中加入4～10g氢氧化钠，搅拌均匀后，同时使用混合气体对容器密封并加压至0.5～0.8MPa，在20～40℃下反应1～1.5h，静置后得对甲基苯酚；（2）在上分别装置搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口瓶中，在常温下，倒入上述所制得的对甲基苯酚，并向其中加入所得对甲基苯酚质量0.3～0.5倍的CaO₂和0.2～0.4倍的氧化镁，迅速提升温度至30～35℃，搅拌均匀后，快速密封容器，在5～10s内将容器内的压力至于标准大气压，反应30～45min后，即得对羟基苯甲醛；（3）在上述得到的对羟基苯甲醛中，立即加入100～150mL质量浓度为37％的HAC溶液和80～120mL的溴液，搅拌均匀后静置10～15min，之后放入搅拌机中，设置转速为300～400r/min，温度设置为80～100℃，待容器中液体少于原体积的1/3时，停止转速和加热，自然冷却至室温，即可得到2‑溴对羟基苯甲醛；（4）将得到的2‑溴对羟基苯甲醛冷却至‑3℃后，在负压1.2～1.5MPa下边搅拌边滴加100～120mL的硝基乙烷，滴加速度为每秒2～3滴，滴加完成后在‑3～2℃下搅拌反应1～2h，之后提高温度为常温，过滤后得2‑硝基‑1‑（2‑溴‑4‑羟基）苯丙烯；（5）将过滤后得到的2‑硝基‑1‑（2‑溴‑4‑羟基）苯丙烯再次放置于消毒后的，装有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口瓶中，同时加入0.2～0.5g的Fe，加热升温至105℃，之后再以滴加的形式加入50～60mL质量浓度为40％的HCl溶液，1～3min内滴加完成，搅拌均匀后，密封反应1～2h，随后自然冷却至室温，即得2‑溴‑4‑羟基苯丙酮；（6）将得到的2‑溴‑4‑羟基苯丙酮在压力为0.5～0.6MPa，温度为105～110℃的条件下，加入30～35  mL的CH₃OH溶液和25～50mL的PCl₃溶液，并调节pH值为5.5～6.5，搅拌混合均匀后，提高温度至110～115℃，继续反应1～2h，冷却、过滤，干燥，即可得到2‑甲氧基‑4‑羟基苯丙酮。