[发明专利]一种9，9-芴二乙醇的制备方法

摘要

本发明提供了一种9，9-芴二乙醇的制备方法，先按照物料比称取芴、环氧乙烷、氢化钠、N，N-二甲基甲酰胺，将原料芴加到N，N-二甲基甲酰胺中，氮气保护，搅拌至完全溶解后，冷却，分批加入氢化钠，维持温度在0~5℃之间，搅拌反应，再将环氧乙烷用N，N-二甲基甲酰胺稀释后加至上述反应容器中，保温反应；将反应混合物加入到冰水中淬灭，再用乙酸乙酯萃取，合并有机相，洗涤、干燥，在滤除干燥剂以后，水浴，加入活性炭回流脱色,滤除活性炭后，再旋干溶剂，得到粗品；将粗品溶解于甲苯中，加热溶清后再冷却、过滤、洗涤，干燥，得到得到白色晶体9，9-芴二乙醇。本发明通过改变反应条件，降低了9，9-芴二乙醇的生产成本。

主权项

一种9，9‑芴二乙醇的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先按照物料比称取芴、环氧乙烷、氢化钠、N，N‑二甲基甲酰胺，所述的芴、环氧乙烷、氢化钠、N，N‑二甲基甲酰胺的质量比为100:50~55:55~65：700~800；将原料芴加到80~95%的N，N‑二甲基甲酰胺中，氮气保护，搅拌至固体完全溶解后，冷却至0~3℃，分批加入氢化钠，维持温度在0~5℃之间，加完后，反应容器内温度保持在0～10℃，搅拌0.5~2小时后，冷却至0~3℃，再将环氧乙烷用剩下的N，N‑二甲基甲酰胺稀释后加至上述反应容器中，加完后，慢慢升至10~20℃，保温反应3~6小时；一个后处理的步骤，将反应混合物加入到冰水中淬灭，再用乙酸乙酯萃取1~3次，合并有机相，有机相再用饱和食盐水洗涤一次，加入硫酸钠干燥，在滤除干燥剂以后，将溶剂旋至2/5~3/5体积，水浴，温度在40~50℃，加入活性炭，回流脱色，滤除活性炭后，再旋干溶剂，得到粗品；将粗品溶解于甲苯中，加热至95~100℃溶清后再冷却至10‑15℃，保温1~3小时后过滤，滤饼用0~3℃的甲苯洗涤，干燥，得到类白色粉末；将产品再溶解于甲苯中，加热至95~100℃溶清后再冷却至10‑15℃，保温1~3小时后过滤，滤饼用0~3℃的甲苯洗涤，干燥，得到白色晶体9，9‑芴二乙醇。