[发明专利]一种敌草隆中间体的精制方法在审
| 申请号： | 201510692500.0 | 申请日： | 2015-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN105294452A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 过学军;胡安胜;吴建平;高焰兵;戴玉婷;张军;刘长庆;徐小兵;黄显超;朱张 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/36;C07C209/84 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种敌草隆中间体的精制方法，其步骤如下：先将3,4-二氯硝基苯输送到还原釜中，向还原釜中滴加甲酸；再向前述中的还原釜内添加铁粉和水；再将前述中的物料再次进行氮气一次赶气；再将前述一次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；再将前述中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馏；再将第一次蒸馏后的溶液中添加颗粒状的氯化钠，同时通入氮气进行二次赶气；再将二次赶气后的溶液进行冷却，第一次过滤；再将前述第一次过滤后的物料进行第二次蒸馏，第二次过滤；最后将前述中第二次过滤后的溶液第三次蒸馏分离。本发明采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺进一步地精馏提纯，可以将纯度提升至98.5-99.8％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 敌草隆 中间体 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种敌草隆中间体的精制方法，其特征在于：其步骤如下：1)将3,4‑二氯硝基苯输送到还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，且滴加速度为0.1‑0.5L/s；2)向步骤1中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为90‑95℃，时间为5‑6小时，还原釜内的压强为0.05‑0.1MPa；3)将步骤2中的物料再次进行氮气一次赶气；4)将步骤3一次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4‑二氯苯胺；5)将步骤4中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馏，且蒸馏的温度为50‑65℃，压强为0.05‑0.12MPa；6)将步骤5中第一次蒸馏后的溶液中添加颗粒状的氯化钠，且进行不断搅拌，同时通入氮气进行二次赶气；7)将步骤6中二次赶气后的溶液进行冷却至20‑40℃，第一次过滤；8)将步骤7第一次过滤后的物料进行第二次蒸馏，且温度升至150‑175℃，压强为0.1‑0.15MPa，且第二次蒸馏后进行第二次过滤；9)将步骤8中第二次过滤后的溶液第三次蒸馏分离出3,4‑二氯苯胺即可。
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