[发明专利]一种敌草隆中间体的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种敌草隆中间体的精制方法。

背景技术

敌草隆为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25℃时42ppm。在烃类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3，4-二氯苯基)-N'，N'-二甲基脲N'-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲；3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲；用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草，其结构式为：

敌草隆在生产过程中的中间体3，4-二氯苯胺为以无水三氯化铁作催化剂，向105℃的熔融状态的对硝基氯苯通入氯气，得3,4-二氯硝基苯。再在回流状态下与铁粉、甲酸和水进行还原反应，得到3,4-二氯苯胺；

但是现有的生产工艺不易控制，且容易生成多种副反应，且难以分离，且在尾气处理方面容易造成环境污染。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆中间体的精制方法，避免了环境污染，以及减少了副反应的产生。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种敌草隆中间体的精制方法，其步骤如下：

1)将3,4-二氯硝基苯输送到还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，且滴加速度为0.1-0.5L/s；

2)向步骤1中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为90-95℃，时间为5-6小时，还原釜内的压强为0.05-0.1MPa；

3)将步骤2中的物料再次进行氮气一次赶气；

4)将步骤3一次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；

5)将步骤4中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馏，且蒸馏的温度为50-65℃，压强为0.05-0.12MPa；

6)将步骤5中第一次蒸馏后的溶液中添加颗粒状的氯化钠，且进行不断搅拌，同时通入氮气进行二次赶气；

7)将步骤6中二次赶气后的溶液进行冷却至20-40℃，第一次过滤；

8)将步骤7第一次过滤后的物料进行第二次蒸馏，且温度升至150-175℃，压强为0.1-0.15MPa，且第二次蒸馏后进行第二次过滤；

9)将步骤8中第二次过滤后的溶液第三次蒸馏分离出3,4-二氯苯胺即可。

进一步地，一种敌草隆中间体的精制方法，其步骤如下：

1)将3,4-二氯硝基苯输送到还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，且滴加速度为0.3L/s；

2)向步骤1中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为92℃，时间为6小时，还原釜内的压强为0.1MPa；

3)将步骤2中的物料再次进行氮气一次赶气；

4)将步骤3一次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；

5)将步骤4中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馏，且蒸馏的温度为55℃，压强为0.10MPa；

6)将步骤5中第一次蒸馏后的溶液中添加颗粒状的氯化钠，且进行不断搅拌，同时通入氮气进行二次赶气；

7)将步骤6中二次赶气后的溶液进行冷却至30℃，第一次过滤；

8)将步骤7第一次过滤后的物料进行第二次蒸馏，且温度升至160℃，压强为0.14MPa，且第二次蒸馏后进行第二次过滤；

9)将步骤8中第二次过滤后的溶液第三次蒸馏分离出3,4-二氯苯胺即可。

本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环境污染，和资源的浪费，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

先将3,4-二氯硝基苯输送到还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，且滴加速度为0.1L/s，加快了后期反应物的反应速度，减少了副反应的产生；

再向前述中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为95℃，时间为5小时，还原釜内的压强为0.05MPa，减少了副产物的产生；