[发明专利]一种敌草隆中间体的精制方法

权利要求书

1.一种敌草隆中间体的精制方法，其特征在于：其步骤如下：

1)将3,4-二氯硝基苯输送到还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，且滴加速度为0.1-0.5L/s；

2)向步骤1中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为90-95℃，时间为5-6小时，还原釜内的压强为0.05-0.1MPa；

3)将步骤2中的物料再次进行氮气一次赶气；

4)将步骤3一次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；

5)将步骤4中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馏，且蒸馏的温度为50-65℃，压强为0.05-0.12MPa；

6)将步骤5中第一次蒸馏后的溶液中添加颗粒状的氯化钠，且进行不断搅拌，同时通入氮气进行二次赶气；

7)将步骤6中二次赶气后的溶液进行冷却至20-40℃，第一次过滤；

8)将步骤7第一次过滤后的物料进行第二次蒸馏，且温度升至150-175℃，压强为0.1-0.15MPa，且第二次蒸馏后进行第二次过滤；

9)将步骤8中第二次过滤后的溶液第三次蒸馏分离出3,4-二氯苯胺即可。

2.根据权利要求1所述的一种敌草隆中间体的精制方法，其特征在于：其步骤如下：

1)将3,4-二氯硝基苯输送到还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，且滴加速度为0.3L/s；

2)向步骤1中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为92℃，时间为6小时，还原釜内的压强为0.1MPa；

3)将步骤2中的物料再次进行氮气一次赶气；

4)将步骤3一次赶气后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；

5)将步骤4中萃取后的溶液进行减压第一次蒸馏，且蒸馏的温度为55℃，压强为0.10MPa；

6)将步骤5中第一次蒸馏后的溶液中添加颗粒状的氯化钠，且进行不断搅拌，同时通入氮气进行二次赶气；

7)将步骤6中二次赶气后的溶液进行冷却至30℃，第一次过滤；

8)将步骤7第一次过滤后的物料进行第二次蒸馏，且温度升至160℃，压强为0.14MPa，且第二次蒸馏后进行第二次过滤；

9)将步骤8中第二次过滤后的溶液第三次蒸馏分离出3,4-二氯苯胺即可。