[发明专利]一种西酞普兰中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201510634019.6 | 申请日： | 2015-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN105294496A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 杨凤智;漆春辉;肖毅;杨丽珍;鲁桂 | 申请（专利权）人： | 中山大学;广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/59 | 分类号： | C07C255/59;C07C253/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 510275 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种西酞普兰中间体的制备方法，属于制药技术领域。本发明所述方法使用2-甲基四氢呋喃作反应溶剂，氮气保护下，以4-氟苯基溴化镁格氏试剂，5-氰基苯酞和N,N-二甲基丙基氯化镁格氏试剂为原料，反应合成4-(4-(二甲基氨基)-1-(4-氟苯基)-1-羟丁基)-3-(羟甲基)苯腈氢溴酸盐。本发明方法收率高、纯度高，宜于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 普兰 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备式(IV)所示化合物的方法，其包括：(1)式(I)所示化合物反应转化为式(II)所示化合物，和，(2)式(II)所示化合物反应制得式(IV)所示化合物，![]()
其中，所述反应(1)和(2)是在2‑甲基四氢呋喃溶剂中进行的。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中山大学;广东东阳光药业有限公司，未经中山大学;广东东阳光药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510634019.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种敌草隆的提纯工艺
- 下一篇：一种氰乙酸及其衍生物的制备方法
- 同类专利
- 青光眼治疗药-201780044127.5
- 泽部寿浩;丸山史登;高谷昭行;长谷川健志 - 东亚荣养株式会社
- 2017-07-21 - 2019-03-15 - C07C255/59
- 本发明提供具有sGC激活作用的新型青光眼治疗药。一种青光眼治疗药或者降眼压剂，含有式(I－a)或者式(I－b)表示的、LogD值大于1.5且小于2.5的化合物或其药学上可接受的盐作为有效成分。[式(I－a)和(I－b)中的符号表示说明书中的含义。]
- 一种西酞普兰中间体的制备方法-201510634019.6
- 杨凤智;漆春辉;肖毅;杨丽珍;鲁桂 - 中山大学;广东东阳光药业有限公司
- 2015-09-28 - 2016-02-03 - C07C255/59
- 本发明提供了一种西酞普兰中间体的制备方法，属于制药技术领域。本发明所述方法使用2-甲基四氢呋喃作反应溶剂，氮气保护下，以4-氟苯基溴化镁格氏试剂，5-氰基苯酞和N,N-二甲基丙基氯化镁格氏试剂为原料，反应合成4-(4-(二甲基氨基)-1-(4-氟苯基)-1-羟丁基)-3-(羟甲基)苯腈氢溴酸盐。本发明方法收率高、纯度高，宜于工业化生产。
- 酒石酸盐的制备方法-201310303327.1
- 翟吉胜;郑忠辉;赵春燕;于磊;窦国华 - 山东新华制药股份有限公司
- 2013-07-18 - 2013-10-09 - C07C255/59
- 本发明属于药物合成领域，特别涉及一种酒石酸盐的制备方法。本发明是将(RS)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈（Ⅰ）油状物溶于异丙醇中，加水，控制温度，搅拌下加入D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸（D-DTTA）（Ⅱ），反应液透明后，继续搅拌析晶，抽滤、洗涤、干燥得到(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品；粗品在甲醇中加热溶解，控制温度，滴加异丙醇析晶，降温、抽滤、洗涤、干燥得精品。该发明操作简便，制得产品纯度和收率高。
- 多氰基二胺单体及其制备与应用-201310076342.7
- 刘佰军;宋洋;金银花;姜振华 - 吉林大学
- 2013-03-11 - 2013-07-10 - C07C255/59
- 本发明的多氰基二胺单体及其制备与应用属于高分子材料及其合成的技术领域。所述的多氰基二胺单体包括三氰基二胺单体、四氰基二胺单体等；以含多氰基二胺单体为基础，与酸酐聚合得到聚酰亚胺酸，可分别通过化学扣环、热扣环法得到不同种类的含多氰基聚酰亚胺聚合物。将聚酰亚胺聚合物溶于溶剂中，采用平板流延法进行铺膜，得到期望的聚酰亚胺膜材料。本发明的含多氰基聚酰亚胺材料具有高热稳定性、优异的成膜性能以及微观的分子间相互作用导致的优异的吸附性及尺寸稳定性能等；还可以将氰基引入到磺化聚酰亚胺材料中，提升主链间的分子间作用力，降低磺化聚酰亚胺材料的溶胀系数，提升薄膜材料的尺寸稳定性，用作燃料电池的质子传导膜材料。
- 2-氨基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯腈的合成方法-201210255603.7
- 张萍;贾月存;张久彦;毛庆磊;桂玉梅;魏丽丽 - 连云港盛和生物科技有限公司
- 2012-07-24 - 2013-01-23 - C07C255/59
- 本发明是一种制备厄洛替尼重要中间体2-氨基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯腈的方法。它以2-硝基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯腈为主原料，在10-80℃，在适量的溶剂条件下，加入保险粉，合成得到2-氨基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯腈；所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、甲苯、苯中的一种或几种；原料2-硝基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯腈和保险粉的投料摩尔比为1:2～5。本发明具有产品收率高，反应条件温和，生产成本低，操作简便的优点。
- 抗抑郁药西酞普兰中间体二醇的制备方法-201210126565.5
- 宋玲;黄华银;宗华 - 中国科学院福建物质结构研究所
- 2012-04-26 - 2012-09-19 - C07C255/59
- 本发明涉及一种抗抑郁药西酞普兰中间体4-[4-(二甲氨基)-1-(4-氟苯基)-1-羟丁基]-3-羟甲基苯腈(式1)的制备方法。该方法是：使用醚类和季铵盐类作添加剂，5-氰基苯酞、对氟苯基溴化镁格氏试剂和1-(3-(N，N-二甲基氨基)丙基)氯化镁格氏试剂一锅化反应，大大降低了格氏反应带来的副产物，操作简单方便，使用成本低廉的试剂，反应时间短，收率高，因而具有广阔的工业应用前景。
- 一种右旋西酞普兰中间体S-型二醇的制备方法-201010149359.7
- 周世伟;甘立新;张军;蹇峰 - 浙江华海药业股份有限公司
- 2010-03-13 - 2011-09-21 - C07C255/59
- 本发明提供了一种将外消旋的4-(4-二甲胺基-1-对氟苯基-1-羟基丁基)-3-(羟甲基)氰基苯(II)进行拆分得到高纯度S-型二醇(I)的方法，所述方法包括：在乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂中或者在乙酸乙酯和乙腈的混合溶剂中结晶得到S-型二醇D-(+)二对甲基苯甲酰酒石酸盐的步骤。本发明提供的拆分方法，具有成本低、收率高，且拆分得到S-二醇纯度较高，特别适用于工业化大规模生产。
- 一种3-苯胺基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈的制备方法-200810036968.4
- 冀亚飞;万欢;方峰;段梅莉;许煦 - 华东理工大学
- 2008-05-05 - 2009-11-11 - C07C255/59
- 本发明公开了一种3-苯胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈的制备方法，具体步骤为：将丙烯腈衍生物3-二甲胺丙腈和3，4，5-三甲氧基苯甲醛溶解于非质子溶剂二甲亚砜中，加入催化剂量氢氧化钾的醇溶液；在加热条件下进行第一步的缩合反应生成3-二甲胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈；在完成缩合反应后以甲醇进行稀释，加入反应量的苯胺，充分搅拌，滴加稀硫酸或稀盐酸或醋酸中的一种至pH为0.5～6.5，加热进行反应，完成苯胺对二甲胺官能团的第二步置换反应；反应完毕，蒸除体系的甲醇，加入适量的水，冷冻至5～0℃，析出黄色的固体产物3-苯胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈，过滤、干燥。本发明的优点：工艺设计合理、收率高；生产成本较低、操作简便、易于工业规模化生产。
- 制备依地普伦的方法-200810168627.2
- C·德法弗里;F·A·M·休伯;R·J·丹瑟 - H.隆德贝克有限公司
- 2008-09-10 - 2009-03-18 - C07C255/59
- 本发明涉及制备依地普伦的方法。本发明公开了一种用于将外消旋的或非外消旋的对映异构体混合物形式的4-[4-(二甲氨基)-1-(4’-氟苯基)-1-羟丁基]-3-(羟甲基)-苯甲腈拆分成其分离的对映异构体的方法，所述方法包括以与O，O’-二对甲基苯甲酰基酒石酸的(+)-(S，S)-或(-)-(R，R)-对映异构体形成的盐形式，在包含1-丙醇、乙醇或乙腈的溶剂系统中分级结晶4-[4-(二甲氨基)-1-(4’-氟苯基)-1-羟丁基]-3-(羟甲基)-苯甲腈的步骤。
- 专利分类
