[发明专利]一种4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯合成工艺在审
申请号: | 201510588052.X | 申请日: | 2015-09-16 |
公开(公告)号: | CN106543038A | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 金玉存;金汉强;吴其建;陈永平;刘卓;何育苗 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/28 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯合成工艺,以苯胺、碳酸二甲酯、甲醛为原料,将MPC合成和MDC合成反应连续化。本发明解决了现有采用碳酸二甲酯制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应间歇操作、工艺复杂的缺点。本方法如下将苯胺、碳酸二甲酯、锌离子催化剂依次加入反应器中,在120-200℃条件下,反应1-10 h。反应液冷却到60-100℃,加入浓盐酸,加入甲醛水溶液,加入完毕后,在60-100℃条件下反应10-200min。反应液蒸馏除去溶剂,过滤、分离、重结晶,可得4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯,其整体收率可达67%。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲烷 氨基 甲酸 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种4,4’‑二苯甲烷二氨基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于合成的步骤如下:(1) 将苯胺、碳酸二甲酯、锌离子催化剂依次加入反应器中,在120‑200℃条件下,反应1‑10 h;(2)将步骤(1)的反应液冷却后,加入浓盐酸,再加入甲醛水溶液,在60‑100℃条件下反应10‑200 min,反应液冷却至室温后,蒸馏除去溶剂,过滤、分离、重结晶,得4,4’‑二苯甲烷二氨基甲酸甲酯。
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