[发明专利]一种4-氟苯肼磷酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201510577956.2 | 申请日： | 2015-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN106518712A | 公开（公告）日： | 2017-03-22 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种4-氟苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对4-氟苯肼磷酸盐的需要。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟苯肼 磷酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑氟苯肼磷酸盐的制备方法，其特征在于：其步骤如下：⑴重氮化：将4‑氟苯胺和37％浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时。⑵还原：在反应液中加入37％浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30％氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得4‑氟苯肼粗品。⑶纯化：将4‑氟苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得4‑氟苯肼纯品。⑷成盐：将4‑氟苯肼纯品溶解于40％磷酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得4‑氟苯肼磷酸盐成品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津市化学试剂研究所有限公司，未经天津市化学试剂研究所有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510577956.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：晶体硅绒面的制备方法
- 下一篇：一种异质结型光电探测器及其制备方法
- 同类专利
- 一种抗癌药物丙卡巴肼的合成工艺-201910504631.X
- 金威;刘锦轮;汪建兵 - 苏州岚云医药科技有限公司
- 2019-06-12 - 2019-09-27 - C07C241/02
- 本发明提供了一种抗癌药物丙卡巴肼的合成工艺，包括：对甲基苯甲酰氯的合成、N‑异丙基对甲苯甲酰胺的合成、4‑甲酰基‑N‑异丙基苯甲酰胺的合成、丙卡巴肼的合成；所述对甲基苯甲酰氯的合成步骤为：称取对甲苯甲酸136 mg(1.0 mmol)于10 mL的圆底烧瓶中，加入过量的二氯亚砜约3.0 mL,于80℃油浴加热回流3 h，减压蒸馏除去过量的二氯亚砜，得酰氯化合物，不经纯化，直接使用；本发明通过对抗癌药物丙卡巴肼的合成工艺的改进，具有设计合理，简化了合成方法，单元反应收率高、条件温和，降低能耗，节约资源的优点，从而有效的解决了现有装置中出现问题和不足。
- 一种邻乙基苯肼盐酸盐的制备方法-201810166909.2
- 徐兵;夏铁红;夏铁平;夏治海 - 江苏绿洲化工有限公司
- 2018-02-28 - 2019-09-06 - C07C241/02
- 本发明涉及一种邻乙基苯肼盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：在500L搅拌釜中，加入100kg水，100kg亚硝酸钠，搅拌，溶解；在反应釜中，加入邻乙基苯胺150kg,水50kg,有机溶剂500L，降温至0度以下，滴加30％盐酸200L，滴完，继续滴加配制好的亚硝酸钠溶液，温度为‑2至0度，约2小时滴完，得重氮液；在3000L搪玻璃反应釜中，加入水500L，焦亚硫酸钠450kg，搅拌，溶解；将做好的重氮液转入含焦亚硫酸钠溶液的反应釜中，取出500L水层母液；剩余反应液加500L盐酸酸化，温度70度，反应1小时，得产品，冷却得结晶，离心，滤饼干燥得干品143kg，摩尔收率85％。
- 丙卡巴肼的合成方法-201910460341.X
- 陈河如;张潮;何业谱;林晓洪 - 广州药本君安医药科技股份有限公司
- 2019-05-30 - 2019-08-23 - C07C241/02
- 本发明公开了丙卡巴肼(Pcb)的合成方法，该方法包括以下步骤：以对甲基苯甲醛为起始原料，加入二溴氰尿酸和异丙胺，室温下反应后得对甲基苯甲酰异丙胺；将对甲基苯甲酰异丙胺溶于有机试剂，加入N‑溴代丁二酰亚胺和引发剂，加热回流，反应结束后除去溶剂，加入乙腈和水解促进剂，加热回流得对甲酰基苯甲酰异丙胺；将对甲酰基苯甲酰异丙胺和甲基肼硫酸盐溶于有机试剂，加入三乙胺反应，旋干溶剂，加入氰基硼氢化钠，反应体系升至室温，反应过夜，得Pcb。本发明采用先溴化再水解的策略，以良好的收率将对甲基苯甲酰异丙胺转化为对甲酰基苯甲酰异丙胺，避免使用强氧化剂和强酸，环境友好。本发明方法收率高，3步总收率达52.9％。
- 一种泊沙康唑中间体的制备方法-201910352452.9
- 王敏;鲍烨华;李凯;姜明;朱红涛 - 江苏万年长药业有限公司
- 2019-04-29 - 2019-07-02 - C07C241/02
- 本发明公开了一种泊沙康唑中间体的制备方法，包括如下步骤：a.将化合物Ⅰ、水合肼，以及有机溶剂一次性加入反应釜中，在60~70℃下反应，TLC监控反应结束后，再用甲基叔丁基醚萃取出产品化合物Ⅱ；b.向有机相中加入有机酸，在20~30℃下，搅拌反应10~20分钟，成盐后得到化合物Ⅲ。本发明采用一种简便的方法得到化合物Ⅲ，制备工艺较简单，产物手性纯度高，适合工业化生产。
- 一种水合肼的制备方法-201711313853.0
- 朱嘉震;李海存;王金才;田旭;宋长红 - 山东斯递尔化工科技有限公司
- 2017-12-09 - 2019-06-18 - C07C241/02
- 本发明提供一种水合肼的制备方法，包括如下步骤：称取一定量的氨水和丁酮和过氧化氢水溶液进行混合反应，制备出丁酮连氮；油水分离，水相浓缩返回步骤1重复利用；油相利用酸液调节pH至3；含有肼盐的溶液调pH值至9~12，肼盐被碱中和后生成水合肼，将溶液中的水合肼和水全部蒸出来，蒸馏冷凝液即为水合肼溶液，降低了生产成本；避免了水解副反应及其产物的产生，降低了水合肼中有机杂质的含量，提高了水合肼的纯度和品质，省去了水合肼的精制过程及其设备投资；同时本发明制备方法可在常压下进行，反应条件温和，生产过程更加安全稳定，水合肼收率大于85％。
- 一种3-（2-乙基-2;2-二甲基肼基）丙酸乙酯碘盐原料药制备技术的改进方法-201910206951.7
- 阿依别克·马力克;衣伟男;周建 - 东力（南通）化工有限公司;阿依别克.马力克
- 2019-03-08 - 2019-06-14 - C07C241/02
- 一种3‑(2‑乙基‑2，2‑二甲基肼基)丙酸乙酯碘盐原料药制备技术的改进方法，它是一种重要抗心律失常药。本发明为了完成和克服1，1‑二甲基肼和丙烯酸乙酯加成反应的原料和中间体不稳定性和反应副产物多等缺点，加成反应到烷基化反应采用特殊处理杂质和控制杂质、钝化杂质等手段得到高纯度的3‑(2‑乙基‑2，2‑二甲基肼基)丙酸乙酯碘盐原料药晶体，避免最终目标化合物杂质残留种类多而工业生产中大孔树脂纯化步骤，控制和消除了所有的杂质来源，实现了商业规模生产、降低成本、设备简单等优点。
- 基于微反应器的苯胺重氮盐和盐酸苯肼连续制备方法-201710826339.0
- 苏远海;查理;濮鑫;商敏静 - 上海交通大学
- 2017-09-14 - 2019-03-22 - C07C241/02
- 一种基于微反应器的苯胺重氮盐连续制备方法，在将常温配置的苯胺盐和酸混合物及亚硝酸盐水溶液连续注入微反应器内进行重氮化反应，然后再经还原步骤，经由酸析、过滤后得到盐酸苯肼。本发明操作简单，重氮化反应温度高，反应物用量接近化学计量比，重氮化反应时间短，产率高，可连续化生产苯胺重氮盐及和盐酸苯肼，减少能耗，增加过程安全性，可用于工业化生产。
- 一种甲基肼的清洁生产工艺-201811510484.9
- 刘振强;刘新元;韩布兴;梁丙辰;王宇栋;白伟东;孟龙超;姜鹏鹏;孙美婷 - 河北合佳医药科技集团股份有限公司
- 2018-12-11 - 2019-03-01 - C07C241/02
- 本发明公开了一种甲基肼的清洁生产工艺，包括以下步骤(1)以一盐酸肼为起始原料，加入盐酸和甲醇进行甲基化反应，生成甲基肼盐酸盐，加入甲醇析晶后，降温分离出盐酸肼(2)滤液蒸馏回收甲醇后，加入水合肼游离，并反复加入水减压蒸馏带出甲基肼，所得馏分精馏得甲基肼；(3)蒸馏底物再加入甲醇分离出盐酸肼，母液蒸馏回收甲醇后的釜残直接套用至游离过程。本发明方法避免了水合肼和盐酸制备盐酸肼导致的水分引入和高温脱水过程，避免了产品分解，降低了能耗；既保证了后期游离的效果，同时还保证了甲基肼的收率；减少水合肼用量同时又保证了游离完全；解决了原料累积情况，解决了过多副产物盐酸肼无法消化的难题。
- 一种4-氯苯肼盐的连续流合成工艺-201710608622.6
- 马兵;潘帅;蒲登攀 - 上海惠和化德生物科技有限公司
- 2017-07-24 - 2019-03-01 - C07C241/02
- 本发明提供一种4‑氯苯肼盐的连续流合成工艺，创新性地将重氮化、还原和酸解成盐三步反应有机地整合在一起，以4‑氯苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸为原料，连续依次经重氮化、还原和酸解成盐三步反应得到4‑氯苯肼盐，所述的合成工艺在一个一体化反应器中进行，是一种集成式的解决方案。在所述一体化反应器的进料口不间断加入反应原料，在一体化反应器中连续依次进行重氮化、还原和酸解成盐反应，在所述一体化反应器出料口不间断得到4‑氯苯肼盐，反应总时间≤20min。与传统的生产工艺相比，反应总时间大大缩短，安全性大幅度提高，而且反应过程和反应产物中均不包含反应副产物（例如，重氮氨基化合物、还原反应中间体），所述的连续流工艺不需要额外的纯化步骤，就可制得纯度高达99%以上的高纯度产品，同时收率最高可达99.5%以上。
- 一种高纯度3-（2;2;2-三甲基肼）丙酸甲酯盐原料药中间体制备方法-201811379813.0
- 衣伟男;阿依别克·马力克;路斯坦·哈木丹莫夫;周建 - 东力（南通）化工有限公司;阿依别克.马力克
- 2018-11-12 - 2019-02-22 - C07C241/02
- 一种高纯度3‑(2，2，2‑三甲基肼)丙酸甲酯盐原料药中间体制备方法，它是一种米屈肼和氮丙啶类抗癌药物的重要医药中间体，常规方法是使1，1‑二甲基肼与丙烯酸甲酯反应并真空蒸馏后再与甲基化反应得到目标产物，这种反应所得到的中间体含有铵盐相关杂质导致最终原料药杂质种类和含量超出欧洲药典杂质限制范围，纯化工艺复杂化。本发明提供了制备这两种化合物的高效的改良方法，不仅获得高纯度产品而且提高了产品的产率，降低成本，实现了商业大规模生产。
- 一种合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法-201810590839.3
- 丁义;丁根法;丁涛;刘晓艳;刘义 - 石家庄市绿丰化工有限公司
- 2018-06-09 - 2018-11-23 - C07C241/02
- 本发明公开了一种双(α:2‑氯苯亚甲基)肼合成的方法，涉及农药技术领域。合成过程中用管式反应器代替传统的釜式反应器，将双(2‑氯苯亚甲基)肼、冰醋酸、乙酐,混合，得到混合液，将混合液和氯气分别从两个进样口加入到管式反应器中，保持反应时间15min～30min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出，过滤,甲醇洗涤,真空干燥得到产品。本发明方法的主要优点在于提高了收率，降低了反应风险，可连续生产，提高产能，降低能耗。
- 一种水合肼的制备方法-201710078020.4
- 李亚杉 - 福建省泉州南飞鸟鞋业有限公司
- 2017-02-14 - 2018-11-02 - C07C241/02
- 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种水合肼的制备方法，该方法包括在蒸馏塔中水解酮连氮以获得水合肼的步骤，其特征在于：在酮连氮水解制取水合肼的水解液中加入适量的催化剂，所述催化剂是指盐酸肼、硫酸肼中的一种或两种的混合物。该方法能有效地促进了水解反应的进行，使酮连氮的水解反应能在常压下进行，降低了水解反应的温度和压力，缩短了水解时间，提高了水合肼的收率，减少了蒸汽消耗，对水解装置要求低，水解过程危险性小，具有工业实施简单和经济效益显著等特点。
- 一种叔丁基肼盐酸盐的制备方法-201810582091.2
- 张传好;周龙达;李海涛 - 上海试四化学品有限公司
- 2018-06-07 - 2018-09-25 - C07C241/02
- 本发明公开了一种叔丁基肼盐酸盐的制备方法，本发明以叔丁醇和水合肼为初始原料，采用有机酸缓冲溶液体系制得叔丁基肼‑有机酸溶液，再用氯化氢进行酸化反应制得叔丁基肼盐酸盐，与现有技术相比较，本发明方法革除了在合成叔丁基肼过程中直接使用盐酸或氯化氢气体进行酸化，减少了叔丁醇脱水等副反应的发生，反应缓和易控制。反应总收率可达85％以上，废水量和VOC排放量大幅减少，符合绿色化工的要求，适于工业化生产。
- 一种新型β-氨基酸衍生物的合成方法-201810446534.5
- 庄凰龙 - 宁德师范学院
- 2018-05-11 - 2018-09-21 - C07C241/02
- 本发明提供一种新型β‑氨基酸衍生物的合成方法，涉及化学合成技术领域。合成方法为：将肉桂酸和水合肼溶液混合，加热回流反应，得到反应液；在所述反应液中加入中和剂，析出粗产物，所述粗产物经洗涤、干燥、重结晶，得到成品。以肉桂酸和水合肼一步合成得到一种新型的β‑氨基酸衍生物，在反应过程中，水合肼同时作为原料和催化剂，避免使用昂贵的稀土催化剂，反应条件温和，操作简单安全，生产成本低，易于实现工业化大规模生产。
- 一种制备氢化偶氮苯类化合物的方法-201610918718.8
- 黄彩进;刘秋文 - 福州大学
- 2016-10-21 - 2018-07-20 - C07C241/02
- 本发明公开了一种制备氢化偶氮苯类化合物的方法，涉及精细化工产品技术领域。本发明解决目前氢化偶氮苯类化合物不易制备的现状，如制备条件比较苛刻，污染较高等问题。以硝基苯类化合物为原料，金/氮化硼纳米片复合物为催化剂，氢氧化钾保持弱碱性，在常压空气或氮气氛围中一步还原制备出氢化偶氮苯类化合物。不需要其它特殊的气氛和附加压力，实现了高效的氢化偶氮苯类化合物制备。本发明制备方法简单、低环境污染、有利于大规模的工业生产，具备显著的经济和社会效益。
- 异丙基肼的制备方法-201810055501.8
- 不公告发明人 - 重庆晶萃化工科技有限公司
- 2018-01-19 - 2018-07-17 - C07C241/02
- 本发明提供了一种异丙基肼的制备方法，该方法是在惰性气体的保护下将异丙醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成异丙基肼，反应结束后将含有异丙基肼的有机相与水相分离，再将有机相精馏得到异丙基肼成品，该反应所用催化剂为D001大孔强酸性阳离子交换树脂。与现有技术相比，本发明以异丙醇和水合肼为原料，一步法制备异丙基肼，其工艺步骤少，后处理简单，反应危险性小，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置-201610571209.2
- 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2016-07-19 - 2018-07-13 - C07C241/02
- 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置，其合成装置包括重氮化釜、亚硝酸钠溶解釜、盐酸高位槽、盐酸储罐、水计量槽、抽滤缸、还原釜、配酸釜、酸化釜和酸化釜冷凝器；其中盐酸高位槽的顶部与盐酸储罐通过管路相连，盐酸高位槽的底部通过管路与重氮化釜的顶部一侧连接，重氮化釜顶部另一侧与亚硝酸钠溶解釜连接，与亚硝酸钠溶解釜连接的还有水计量槽，重氮化釜底部的出料口与抽滤缸顶部相连，抽滤缸的底部与酸化釜的顶部一侧相连，酸化釜顶部另一侧与配酸釜连接，还原釜的底部与冷凝器相连。本发明通过对设备的材质进行相关规定，从而保证反应的正常进行，同时可以延长设备的使用寿命。
- 一种苯肼的制备方法-201810056083.4
- 李博强 - 李博强
- 2018-01-20 - 2018-07-06 - C07C241/02
- 本发明涉及一种苯肼的制备方法，该方法是以苯酚和水合肼为原料，用D81大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂在一定温度下反应制备苯肼，反应体系中保持水合肼过量，以使苯酚反应完全，反应过程中不断将反应生成的水分离除去，反应结束后减压蒸馏回收水合肼，剩下的液体经分离催化剂、用碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品。与传统的重氮化反应工艺合成苯肼相比，本发明反应条件温和，反应步骤少，操作简单，副产物和废弃物少，能耗低，收率在90%以上，催化剂可循环使用，生产成本低，是一种节能环保型新工艺。
- 一种苯乙肼的制备方法-201810056117.X
- 李亚杉 - 李亚杉
- 2018-01-20 - 2018-07-06 - C07C241/02
- 本发明涉及一种苯乙肼的制备方法，该方法以苯乙醇和水合肼为原料，用NKC‑9大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在一定温度下反应制备苯乙肼。在反应过程中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，同时，将反应中生成的水通过精馏装置不断从反应体系中分离出去，缩短了反应时间，提高了反应收率。本发明方法工艺简单，反应收率高，生产成本低，没有酸碱中和反应，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 一种制备异丙基肼的方法-201711277064.6
- 李亚杉 - 李亚杉
- 2017-12-06 - 2018-06-22 - C07C241/02
- 本发明提供了一种制备异丙基肼的方法，该方法是在惰性气体的保护下将异丙醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成异丙基肼，反应结束后将含有异丙基肼的有机相与水相分离，再将有机相精馏得到异丙基肼成品。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以异丙醇和水合肼为原料，一步法合成异丙基肼，其工艺步骤简单，反应危险性小，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 一种合成异丙基肼的方法-201711285574.8
- 张晓玲 - 张晓玲
- 2017-12-07 - 2018-06-22 - C07C241/02
- 本发明提供了一种合成异丙基肼的方法，该方法是在惰性气体的保护下将异丙醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成异丙基肼，反应结束后将含有异丙基肼的有机相与水相分离，再将有机相精馏得到异丙基肼成品，该反应所用催化剂为六偏磷酸钠。与现有技术相比，本发明以异丙醇和水合肼为原料，一步法合成异丙基肼，其反应步骤少，后处理简单，反应危险性小，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 叔丁基肼的合成方法-201711295881.4
- 不公告发明人 - 重庆丽澄环保科技有限公司
- 2017-12-08 - 2018-06-22 - C07C241/02
- 本发明提供了一种叔丁基肼的合成方法，该方法是在惰性气体的保护下将叔丁醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成叔丁基肼，反应结束后将反应液进行精馏得到叔丁基肼成品，反应所用催化剂为ZnO/Al2O3复合催化剂。与现有技术相比，本发明以叔丁醇和水合肼为原料，一步法合成叔丁基肼，其工艺步骤简单，对设备要求不高，设备投资小，反应收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 一种叔丁基肼的制备方法-201711297870.X
- 李博强 - 李博强
- 2017-12-08 - 2018-06-22 - C07C241/02
- 本发明提供了一种叔丁基肼的制备方法，该方法是在惰性气体的保护下将叔丁醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成叔丁基肼，反应结束后将反应液进行精馏得到叔丁基肼成品，反应所用催化剂为多聚磷酸。与现有技术相比，本发明以叔丁醇和水合肼为原料，一步法合成叔丁基肼，其工艺步骤简单，对设备要求不高，设备投资小，反应收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 叔丁基肼的制备方法-201711298761.X
- 不公告发明人 - 重庆锦杉科技有限公司
- 2017-12-08 - 2018-06-22 - C07C241/02
- 本发明提供了一种叔丁基肼的制备方法，该方法是在惰性气体的保护下将叔丁醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成叔丁基肼，反应结束后将反应液进行精馏得到叔丁基肼成品，反应所用催化剂为三聚磷酸钠。与现有技术相比，本发明以叔丁醇和水合肼为原料，一步法合成叔丁基肼，其工艺步骤简单，对设备要求不高，设备投资小，反应收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 用于制备苯肼的方法-201711315027.X
- 张晓玲 - 张晓玲
- 2017-12-09 - 2018-06-22 - C07C241/02
- 本发明公开了一种用于制备苯肼的方法，该方法是以苯酚和水合肼为原料，用HD‑8大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂在一定温度下反应制备苯肼，反应体系中保持水合肼过量，以使苯酚反应完全，反应过程中不断将反应生成的水分离除去，反应结束后减压蒸馏回收水合肼，剩下的液体经分离催化剂、用碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品。与传统的重氮化反应工艺合成苯肼相比，本发明反应条件温和，反应步骤少，操作简单，副产物和废弃物少，能耗低，收率在90%以上，催化剂可循环使用，生产成本低，是一种节能环保型新工艺。
- 一种叔丁基肼的合成方法-201810056115.0
- 李亚杉 - 李亚杉
- 2018-01-20 - 2018-06-22 - C07C241/02
- 本发明提供了一种叔丁基肼的合成方法，该方法是在惰性气体的保护下将叔丁醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成叔丁基肼，反应结束后将反应液进行精馏得到叔丁基肼成品,反应所用催化剂为D002大孔强酸性阳离子交换树脂。与现有技术相比，本发明以叔丁醇和水合肼为原料，一步法合成叔丁基肼，其工艺步骤简单，对设备要求不高，设备投资小，反应收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 苯乙肼的制备方法-201711322954.4
- 不公告发明人 - 重庆锦杉科技有限公司
- 2017-12-12 - 2018-06-01 - C07C241/02
- 本发明提供了一种苯乙肼的制备方法，该方法以苯乙醇和水合肼为原料，用三聚磷酸钠作催化剂，在一定温度下反应制备苯乙肼。在反应过程中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，同时，将反应中生成的水通过精馏装置不断从反应体系中分离出去，缩短了反应时间，提高了反应收率。本发明方法工艺简单，反应收率高，生产成本低，没有酸碱中和反应，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 苯肼的制备方法-201810056061.8
- 不公告发明人 - 重庆晶萃化工科技有限公司
- 2018-01-20 - 2018-06-01 - C07C241/02
- 本发明涉及一种苯肼的制备方法，该方法是以苯酚和水合肼为原料，用D61大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂在一定温度下反应制备苯肼，反应体系中保持水合肼过量，以使苯酚反应完全，反应过程中不断将反应生成的水分离除去，反应结束后减压蒸馏回收水合肼，剩下的液体经分离催化剂、用碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品。与传统的重氮化反应工艺合成苯肼相比，本发明反应条件温和，反应步骤少，操作简单，副产物和废弃物少，能耗低，收率在90%以上，催化剂可循环使用，生产成本低，是一种节能环保型新工艺。
- 一种苯乙肼的合成方法-201711322904.6
- 李博强 - 李博强
- 2017-12-12 - 2018-05-29 - C07C241/02
- 本发明涉及一种苯乙肼的合成方法，该方法以苯乙醇和水合肼为原料，用HD‑8大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在一定温度下反应合成苯乙肼。在反应过程中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，同时，将反应中生成的水通过精馏装置不断从反应体系中分离出去，缩短了反应时间，提高了反应收率。本发明方法工艺简单，反应收率高，生产成本低，没有酸碱中和反应，反应过程不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 苯乙肼的合成方法-201711321700.0
- 不公告发明人 - 重庆丽澄环保科技有限公司
- 2017-12-12 - 2018-05-25 - C07C241/02
- 本发明提供了一种苯乙肼的合成方法，该方法以苯乙醇和水合肼为原料，用六偏磷酸钠作催化剂，在一定温度下反应合成苯乙肼。在反应过程中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，同时，将反应中生成的水通过精馏装置不断从反应体系中分离出去，缩短了反应时间，提高了反应收率。本发明方法工艺简单，反应收率高，生产成本低，没有酸碱中和反应，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
- 专利分类
