[发明专利]活性炭负载纳米铜催化剂催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法有效
| 申请号： | 201510542292.6 | 申请日： | 2015-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN105061340B | 公开（公告）日： | 2018-03-20 |
| 发明（设计）人： | 姜玉钦;李兴丰;郭妞;曹晓慧;穆开蕊;李星;谭绪霞;贾淑红;董文佩;徐桂清;李伟 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D249/06 | 分类号： | C07D249/06;C07D249/04;B01J23/72 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种活性炭负载纳米铜催化剂催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，属于1,2,3‑三氮唑类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为以叠氮化合物和端基炔类化合物为原料，以活性炭负载纳米铜为催化剂，以超临界二氧化碳为反应介质，控制超临界反应釜内压力为80bar，温度为36℃搅拌反应完全，反应体系加乙酸乙酯后离心，离心所得固体用乙酸乙酯清洗得到的活性炭负载纳米铜催化剂重复循环使用，上清液旋转蒸发溶剂乙酸乙酯得到目标产物1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明在无有机溶剂的条件下进行，无需添加其他特殊试剂，易于处理的催化剂对环境更加友好，相对于现有技术更加经济环保。 | ||
| 搜索关键词： | 活性炭 负载 纳米 催化剂 催化 合成 三氮唑类 化合物 方法 | ||
【主权项】：
活性炭负载纳米铜催化剂催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，其特征在于具体步骤为：以叠氮化合物和端基炔类化合物为原料，以活性炭负载纳米铜为催化剂，以超临界二氧化碳为反应介质，控制超临界反应釜内压力为80bar，温度为36℃搅拌反应完全，反应体系加乙酸乙酯后离心，离心所得固体用乙酸乙酯清洗得到的活性炭负载纳米铜催化剂重复循环使用，上清液旋转蒸去溶剂乙酸乙酯得到目标产物1,2,3‑三氮唑类化合物，所述的叠氮化合物为苯基叠氮、邻甲基苯基叠氮、叠氮乙酸乙酯、邻硝基苯基叠氮或苄基叠氮，所述的端基炔类化合物为苯氧丙炔、对硝基苯氧丙炔、对氯苯氧丙炔、对乙基苯乙炔或对氯苯乙炔，合成活性炭负载纳米铜催化剂的具体步骤为：（1）将活性炭用摩尔浓度为3mol/L的氨水溶液浸渍搅拌24h后过滤，用蒸馏水洗至中性；（2）将步骤（1）处理过的活性炭用摩尔浓度为5mol/L的HNO3溶液浸渍搅拌24h后过滤，用蒸馏水洗至中性，然后放入烘箱中于110℃烘干备用；（3）将10g十八胺加热至250℃，将262mg乙酰丙酮铜加入到80℃的2g油胺中搅拌混合均匀，然后一次性将油胺与乙酰丙酮铜的混合物加入到250℃的十八胺溶液中，并加入1g预处理的活性炭，搅拌10min，然后自然冷却，降温至60℃以后加入乙醇静置，当活性炭纳米金属粒子完全沉淀后倒出上清液然后再加入乙醇静置，重复操作4次后离心得到活性炭负载纳米铜颗粒，水洗至中性；（4）将步骤（3）得到的活性炭负载纳米铜颗粒转入真空干燥箱中于70℃干燥5h得到活性炭负载纳米铜催化剂。
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- 2018-04-23 - 2018-10-30 - C07D249/06
- 本发明涉及药物化学领域，具体涉及一类苯基联三氮唑类MLL1‑WDR5蛋白‑蛋白相互作用抑制剂(I)及其制备方法，药效学试验证明，本发明的化合物具有较强的MLL1‑WDR5蛋白‑蛋白相互作用抑制活性。
- 一种含氟1，2，3-三氮唑类化合物的点击化学合成方法-201810425453.7
- 汪忠华;韩杰;冉剑雄;吴范宏;黄磊磊;陈秀萍;沙娜;李丹丹 - 上海应用技术大学
- 2018-05-07 - 2018-10-19 - C07D249/06
- 本发明公开了一种含氟1，2，3‑三氮唑类化合物的点击化学合成方法。本发明以式(2)所示的叠氮化合物和式(3)所示的三氟乙酰基修饰的非端炔为原料，在无溶剂无催化剂仅加热条件下进行点击化学反应，薄板层析跟踪反应直至反应完全，经后处理得到式(1)所示含氟1，2，3‑三氮唑类化合物；本发明提供了一种绿色合成方法，其无溶剂污染，反应条件温和，反应时间短且反应选择性好，所制备的化合物具有潜在的抗癌作用，可用于医药农药等领域。
- 一种羧基功能化的金属有机骨架材料及其制备方法与应用-201610892278.3
- 李林楠;马雯;申森森;黄鹤翔;白玉;刘虎威 - 北京大学
- 2016-10-13 - 2018-10-16 - C07D249/06
- 本发明公布了一种羧基功能化的金属有机骨架材料及其制备方法与应用。本发明基于合成后修饰的方法，首先合成氨基化的MOFs材料作为初始基底，随后进行叠氮化反应，再进一步利用“点击化学”丰富的拓展特性，在金属有机骨架材料上通过1,2,3‑三唑的化学结构连接羧基官能团。借助于表面修饰羧基与铀酰离子间的静电相互作用，该材料可以作为一种新型固相萃取材料应用于铀元素的富集，不仅能实现对溶液中铀元素的高效富集，最大吸附能力达到314mg·g‑1，同时对铀元素具有优异的选择性，且可进一步应用于富集模拟海水中的铀元素。
- 1-烷基-5-芳基-1;2;3-三氮唑类化合物的合成方法-201810316772.4
- 李凌君;朱安莲;尚同鹏;马晓南;郭海云 - 河南师范大学
- 2014-12-19 - 2018-10-12 - C07D249/06
- 本发明公开了一种1‑烷基‑5‑芳基‑1,2,3‑三氮唑类化合物的合成方法，以1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物/1‑苄基‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物和苯硼酸/对甲基苯硼酸为原料、四氢呋喃为溶剂、氯化钯的双三苯基膦配合物为催化剂和氢氧化钾或碳酸铯为促进剂，于50‑70℃反应，待原料反应完全后加入四丁基氟化铵室温搅拌制得1‑烷基‑5‑芳基‑1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明原料来源广泛，制备简单，价格低廉。
- 具有抗生物膜和防蚀性能的双三唑化合物-201680070497.1
- S·安德朱;F-X·佩兰;Y·G·布拉什 - 土伦·瓦尔大学
- 2016-12-14 - 2018-08-21 - C07D249/06
- 本发明涉及新型双三唑化合物(I)，包含所述化合物的组合物，以及它们作为药物、抗菌剂、抗生物膜剂、防污剂和/或防蚀剂的用途；
- 一种三氮唑衍生物及其制备方法-201810378610.3
- 陈万芝;崔艳丽;王焕红 - 浙江大学
- 2018-04-25 - 2018-08-14 - C07D249/06
- 本发明公开了一种三氮唑衍生物，其结构式如式(I)或式(II)所示；本发明还提供了所述三氮唑衍生物的制备方法，包括：在有机溶剂中，在催化剂和添加剂的共同作用下，1,2,3‑三唑衍生物与重氮化合物进行反应，反应完成后，经后处理得到结构式如式(I)或式(II)所示的三氮唑衍生物。本发明提供的制备方法操作简单、易行，原料廉价易得，可用于合成一系列三氮唑衍生物，对探索复杂三氮唑衍生物的合成具有重要的应用价值。
- 由吡啶盐制备4;5-二取代1;2;3-三氮唑的方法-201810213689.4
- 武钦佩;武广龙 - 北京理工大学
- 2018-03-15 - 2018-08-03 - C07D249/06
- 本发明涉及一种合成4,5‑二取代1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，所述的方法为：以吡啶、卤代烃、磺酸酯、醛和叠氮化钠为原料，一锅法、室温反应；该合成方法无需含金属的催化剂，具有合成产物的收率高、反应条件温和、官能团兼容性好等优点；本发明提供的方法操作步骤简单，反应条件温和且底物适用范围广；该方法具有创新性及潜在的实用价值；适合工业化生产。
- 专利分类
