[发明专利]一种碳化硅纳米管的制备方法

摘要

本发明公开一种碳化硅纳米管的制备方法，包括以下步骤在水浴下向埃洛石的悬浊液中滴加八烷基三甲基溴化铵溶液，滴加完毕后再滴加丙酮，滴加完毕后于相同条件下继续搅拌，最后离心分离，洗涤烘干并研磨；将粉末置于管式炉中通N2保护下碳化，将碳化后的固体物放入瓶中，加入盐酸溶液，搅拌，固液分离，洗涤，烘干；将得到的颗粒置于管式炉中，在氩气保护下，程序升温煅烧后冷却至室温，将煅烧的产物浸泡于氢氟酸与盐酸的混合酸中，清洗掉未反应二氧化硅，用去离子水洗涤烘干，得到碳化硅纳米管。该方法以埃洛石中的硅为原材料，充分利用埃洛石的管状结构，原料来源廉价，过程可控，易于实现工业化生产。

主权项

一种碳化硅纳米管的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：(1)在60～65℃水浴下向含有10g埃洛石的悬浊液中滴加含8～16mmol的八烷基三甲基溴化铵溶液，八烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为1～4mol/L，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后再滴加丙酮7～9mL，滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2～3h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤4～5次，100～105℃下烘干，将固体物碾磨成50～80目的粉末，在该过程中阳离子表面活性剂通过静电作用被作为单分子固定到埃洛石表面；(2)将粉末置于管式炉中通N2保护，在500～800℃下碳化4～6h，再持续通N2冷却至室温，有机物被高温碳化，在埃洛石表面形成炭质层；(3)将碳化后的固体物2～4g放入瓶中，加入10～15mL浓度为20～40％的盐酸溶液，搅拌20～30h，溶解掉埃洛石中的铝氧结构，固液分离，用去离子水清洗，60～70℃恒温干燥5～6h，得到碳层包覆的氧化硅的碳硅结合颗粒；(4)将碳硅结合颗粒置于管式炉中，在氩气保护下，以升温速率为10～15℃/min升温至600℃，恒温60～120min，继续升温，速率为10～15℃/min，升温至1400～1500℃，恒温240～360min，然后降温至300～400℃，通入空气，煅烧60～120min，冷却至室温，将煅烧后的产物浸泡于氢氟酸与盐酸的混合酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为0.5‑10:1，混合酸处理时间为4～24h，清洗掉未反应二氧化硅，用去离子水洗涤至pH＝7后，80～105℃烘干，得到碳化硅纳米管。