[发明专利]高速逆流色谱制备油茶籽壳中黄酮类化合物1、2的方法

摘要

一种高速逆流色谱制备油茶籽壳中黄酮类化合物1、2的方法，该方法以油茶籽壳为原料，粉碎后经乙醇提取，收集提取液，用D‑101大孔吸附树脂纯化后，以水正丁醇甲基叔丁基醚乙腈冰乙酸为63110.001(体积比)作为高速逆流溶剂体系，对油茶籽壳提取物进行高速逆流色谱分离，制得2个黄酮类化合物。本方法简便，重现性好，可用于化合物大量制备，为进一步活性研究奠定了物质基础。

主权项

一种高速逆流色谱制备油茶籽壳中黄酮类化合物1、2的方法，其特征在于，该方法步骤如下：A.油茶籽壳提取物的制备：取油茶籽壳粉，用为油茶籽壳粉6‑12倍重量的50‑70％质量浓度的乙醇提取，收集提取液，过滤，减压浓缩回收乙醇后通过装有D‑101大孔吸附树脂的层析柱以2‑3BV/h流速进行吸附，吸附后静置30min‑60min，先用3‑4BV的水以4‑6BV/h流速淋洗，然后用4‑6BV质量浓度为10％的乙醇水溶液以2‑4BV/h的流速洗脱，再用30％质量浓度的乙醇水溶液以2‑4BV/h的流速洗脱至无色，收集30％质量浓度的乙醇洗脱液，浓缩后冷冻干燥，得油茶籽壳提取物；B.高速逆流色谱法分离：按体积比以水：正丁醇：甲基叔丁基醚：乙腈：冰乙酸为6：3：1：1：0.001作为两相溶剂体系，充分混合后静置过夜，两相分离后超声脱气，上相作固定相，下相作流动相；在流速2mL/min、主机转速850rpm/min，分离温度20℃，检测波长280nm，上样量300mg的条件下，将上述制得的油茶籽壳提取物进行HSCCC分离，根据峰形分段收集流出液，将收集的流出液旋转蒸发浓缩后冷冻干燥，得粉末状化合物1和化合物2，其结构分别如下：，