[发明专利]高速逆流色谱制备油茶籽壳中黄酮类化合物1、2的方法有效
申请号: | 201510345178.4 | 申请日: | 2015-06-19 |
公开(公告)号: | CN104861019B | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 陆英;李觅路;李嘉伟;刘毅 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司43113 | 代理人: | 何为,袁颖华 |
地址: | 410128 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高速 逆流 色谱 制备 油茶 中黄 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种高速逆流色谱制备油茶籽壳中黄酮类化合物1、2的方法,其特征在于,该方法步骤如下:
A.油茶籽壳提取物的制备:取油茶籽壳粉,用为油茶籽壳粉6-12倍重量的50-70%质量浓度的乙醇提取,收集提取液,过滤,减压浓缩回收乙醇后通过装有D-101大孔吸附树脂的层析柱以2-3BV/h流速进行吸附,吸附后静置30min-60min,先用3-4BV的水以4-6BV/h流速淋洗,然后用4-6BV质量浓度为10%的乙醇水溶液以2-4BV/h的流速洗脱,再用30%质量浓度的乙醇水溶液以2-4BV/h的流速洗脱至无色,收集30%质量浓度的乙醇洗脱液,浓缩后冷冻干燥,得油茶籽壳提取物;
B.高速逆流色谱法分离:按体积比以水:正丁醇:甲基叔丁基醚:乙腈:冰乙酸为6:3:1:1:0.001作为两相溶剂体系,充分混合后静置过夜,两相分离后超声脱气,上相作固定相,下相作流动相;在流速2mL/min、主机转速850rpm/min,分离温度20℃,检测波长280nm,上样量300mg的条件下,将上述制得的油茶籽壳提取物进行HSCCC分离,根据峰形分段收集流出液,将收集的流出液旋转蒸发浓缩后冷冻干燥,得粉末状化合物1和化合物2,其结构分别如下:
,
2.如权利要求1所述的高速逆流色谱制备油茶籽壳中黄酮类化合物1、2的方法,其特征在于,所述步骤A中乙醇提取时的温度为50-60℃,提取次数为3次,每次提取时间为0.5-1h。
3.如权利要求1所述的高速逆流色谱制备油茶籽壳中黄酮类化合物1、2的方法,其特征在于,所述步骤A中油茶籽壳粉的粒度为10目。
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