[发明专利]一种碘美普尔杂质的制备方法有效
申请号: | 201510326397.8 | 申请日: | 2015-06-15 |
公开(公告)号: | CN106316878B | 公开(公告)日: | 2018-01-19 |
发明(设计)人: | 柳加兵 | 申请(专利权)人: | 重庆常捷医药有限公司 |
主分类号: | C07C237/46 | 分类号: | C07C237/46;C07C231/12 |
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地址: | 408121*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明涉及一种式(1)碘美普尔杂质N‑(1,3‑二羟基丙基)‑N’‑(2,3‑二羟基丙基)‑5‑[(羟基乙酰基)甲基氨基]‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺的制备方法。结构式如下通过对碘美普尔杂质的合成,为碘美普尔杂质的定性及定量分析提供对照品,从而提高碘美普尔的质量标准,为碘美普尔的用药安全提供重要指导。 | ||
搜索关键词: | 一种 普尔 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种式(1)所示的化合物的制备方法,其特征在于,经过以下步骤:第一步:采用式(2)化合物5‑[(乙酰氧基乙酰基)甲基氨基]‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰氯与3‑氨基‑1,2‑丙二醇反应,再与醋酸酐反应,经过分离纯化,得到式(3)化合物3‑N‑(2,3‑二乙酰氧基丙基氨甲酰基)‑5‑[(乙酰氧基乙酰基)甲基氨基]‑2,4,6‑三碘苯甲酰氯;第二步:式(3)化合物与2‑氨基‑1,3‑丙二醇反应,再与醋酸酐反应,得到式(4)化合物N‑(1,3‑二乙酰氧基丙基基)‑N’‑(2,3‑二乙酰氧基丙基)‑5‑[(乙酰氧基乙酰基)甲基氨基]‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺;第三步:式(4)化合物在甲醇钠甲醇溶液中醇解得到式(1)化合物N‑(1,3‑二羟基丙基)‑N’‑(2,3‑二羟基丙基)‑5‑[(羟基乙酰基)甲基氨基]‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺粗品;第四步:式(1)化合物粗品经过纯化得到式(1)化合物碘美普尔杂质纯品。
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- 徐川龙;沙琦;方钦虎;陈骁鹏;林勇利;王均明;陈为飞 - 浙江司太立制药股份有限公司;扬子江药业集团有限公司
- 2012-08-20 - 2012-12-12 - C07C237/46
- 本发明涉及一种式(1)碘海醇杂质5-[N-(2,3-二羟基丙基)乙酰胺基]-3-N-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺的制备方法。通过对碘海醇杂质的合成,为碘海醇杂质的定性及定量分析提供对照品,从而提高碘海醇的质量标准,为碘海醇的安全用药提供重要的指导意义。
- 一种碘海醇杂质的制备方法-201210236562.7
- 周鸯飞;赵岳定;王均明;王林正;马荣生;王金凤;赵佳怡 - 浙江司太立制药股份有限公司
- 2012-07-09 - 2012-10-24 - C07C237/46
- 本发明涉及一种式(1)碘海醇杂质5-[N-(2,3-二羟基正丙基)乙酰氨基]-N-(2,3-二羟基正丙基)-N’-(1-羟甲基-2-羟基乙基)-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺的制备方法。通过对碘海醇杂质的合成,为碘海醇杂质的定性及定量分析提供对照品,从而提高碘海醇的质量标准,为碘海醇的安全用药提供重要的指导意义。
- 一种改进的5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺胺制备方法-201210115027.6
- 张怀义;刘颖平;许志杰 - 浙江海昌药业有限公司
- 2012-04-19 - 2012-10-03 - C07C237/46
- 本发明公开了一种制备5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺的改进方法,其特征为5-胺基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-1,3-苯二甲酰胺以碘化钾为碘源,三氯异氰尿酸为氧化剂,通过碘化反应制备得到5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺。5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺是非离子型x线造影剂碘海醇、碘佛醇、碘克沙醇等的重要中间体,本发明提供的制备工艺反应条件温和、操作简便,无毒无污染,碘利用率高,反应选择性好,明显降低了生产成本。
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