[发明专利]对氨基苯甲醚的制备方法

摘要

本发明涉及一种对氨基苯甲醚的制备方法。该方法在三元非晶态合金催化剂为Ni‑Mo‑B或Ni‑Co‑P存在下，以间歇式加氢对对硝基苯甲醚液相进行氢化，从而可以得到选择性高达99.7％以上的对氨基苯甲醚。本发明的对氨基苯甲醚的制备方法反应条件温和，溶剂、催化剂可循环使用，易于工业化生产。

主权项

一种对氨基苯甲醚的制备方法，包括如下的步骤：1)投料：将对硝基苯甲醚、催化剂和甲醇以质量比为100：0.2～2：80～100的比例加入反应釜中，形成混合液；其中，所述催化剂为Ni‑Mo‑B，其中Ni、Mo、B的重量百分比分别为95.0wt％、3.0wt％和2.0wt％；或者，所述催化剂为Ni‑Co‑P，其中Ni、Co、P的重量百分比分别为95.0wt％、3.0wt％和2.0wt％；2)除氧：通入氮气至0.5MPa再排空，重复3～5次，以置换反应釜中的空气；然后，通入氢气至0.5MPa再排空，重复3～5次，以置换反应釜中的氮气；3)间歇式加氢：置换完毕，向反应釜中通入氢气至0.8～1.8MPa，对混合液进行搅拌，进行加氢反应；反应过程中，控制反应温度为80～120℃，并保持反应釜中的氢气压力为0.8～1.8MPa；每小时检测混合液一次；当测得混合液中的对硝基苯甲醚的含量下降至20％时，改为每0.5小时检测混合液一次；当测得混合液中的对硝基苯甲醚的含量下降至5％时，改为每10分钟检测混合液一次；直到混合液中的对亚硝基苯甲醚、氢化偶氮苯及氧化偶氮苯的含量均低于0.1％时，关氢气阀门，停止加氢；4)降温出料：降低搅拌速度并以冷却水进行降温，当温度降至30～50℃时，停止搅拌，静置后压出上层的物料，下层的物料主要为催化剂；5)纯化产物：将步骤4)所压出的上层的物料进入甲醇分离塔分离出甲醇，分离条件为：分离塔塔底温度为80～130℃，塔顶温度为50～100℃；分离出的甲醇作为下一次制备对氨基苯甲醚时的溶剂循环使用，将该去除了甲醇后的物料经薄膜蒸发器蒸去水分，得到所需的对氨基苯甲醚。