[发明专利]对氨基苯甲醚的制备方法

权利要求书

1.一种对氨基苯甲醚的制备方法，包括如下的步骤：

1)投料：将对硝基苯甲醚、催化剂和甲醇以质量比为100：0.2～2：80～100的比例加入反应釜中，形成混合液；

其中，所述催化剂为Ni-Mo-B，其中Ni、Mo、B的重量百分比分别为95.0wt％、3.0wt％和2.0wt％；或者，所述催化剂为Ni-Co-P，其中Ni、Co、P的重量百分比分别为95.0wt％、3.0wt％和2.0wt％；

2)除氧：通入氮气至0.5MPa再排空，重复3～5次，以置换反应釜中的空气；然后，通入氢气至0.5MPa再排空，重复3～5次，以置换反应釜中的氮气；

3)间歇式加氢：置换完毕，向反应釜中通入氢气至0.8～1.8MPa，对混合液进行搅拌，进行加氢反应；反应过程中，控制反应温度为80～120℃，并保持反应釜中的氢气压力为0.8～1.8MPa；

每小时检测混合液一次；当测得混合液中的对硝基苯甲醚的含量下降至20％时，改为每0.5小时检测混合液一次；当测得混合液中的对硝基苯甲醚的含量下降至5％时，改为每10分钟检测混合液一次；直到混合液中的对亚硝基苯甲醚、氢化偶氮苯及氧化偶氮苯的含量均低于0.1％时，关氢气阀门，停止加氢；

4)降温出料：降低搅拌速度并以冷却水进行降温，当温度降至30～50℃时，停止搅拌，静置后压出上层的物料，下层的物料主要为催化剂；

5)纯化产物：将步骤4)所压出的上层的物料进入甲醇分离塔分离出甲醇，分离条件为：分离塔塔底温度为80～130℃，塔顶温度为50～100℃；

分离出的甲醇作为下一次制备对氨基苯甲醚时的溶剂循环使用，将该去除了甲醇后的物料经薄膜蒸发器蒸去水分，得到所需的对氨基苯甲醚。

2.根据权利要求1的对氨基苯甲醚的制备方法，其中：步骤3)中通入氢气至1.0～1.6MPa。

3.根据权利要求1的对氨基苯甲醚的制备方法，其中：步骤3)的搅拌速度为60～300rpm。

4.根据权利要求1的对氨基苯甲醚的制备方法，其中：步骤3)的搅拌速度为80～160rpm。

5.根据权利要求1的对氨基苯甲醚的制备方法，其中：步骤3)的反应温度为90～100℃。

6.根据权利要求1的对氨基苯甲醚的制备方法，其中：步骤4)中降低搅拌速度至30～60rpm。

7.根据权利要求1的对氨基苯甲醚的制备方法，其中：步骤4)中的下层的物料循环使用，进入下一次对氨基苯甲醚的制备流程中。