[发明专利]一种金属载体上分子筛涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种金属载体上分子筛涂层的制备方法。金属载体以稀硝酸超声振荡清洗干燥后控制焙烧气氛中含氧量进行预处理。HZSM‑5分子筛以柠檬酸和蒸馏水于刚玉球磨机中先预粘化，再与B型氧化铝粉和小孔拟薄水铝石粉以稀硝酸胶化的粘合物混合，加水和柠檬酸后球磨制浆。浆料使用前控制pH值为6.8～7.0。金属载体负载浆料采用浸涂法，以吹扫或抽吸使浆料涂覆均匀并达到负载量要求。金属载体上负载的HZSM‑5分子筛涂层脱落率≤5.0%。本发明实现在金属载体上使分子筛涂覆大量化，附着强度好，能一次性涂覆达到负载量要求，生产工艺简单，与现有机动车三效催化剂生产设备兼容性好。

主权项

一种金属载体上分子筛涂层的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)金属载体预处理：将金属载体浸没于浓度为1mol/L的硝酸溶液中，同时于超声波清洗器中超声振荡1～1.5小时，取出后用水漂洗干净，并于空气气氛下100～120℃干燥1～2小时和10～15％的氧气气氛下500～650℃焙烧1.5～2小时；所述金属载体其材质为Al质量百分比为6～8％的FeCrAl、SUS444和SUS441型，形状为蜂窝或薄片型；(2)分子筛预粘化：以分子筛质量计，于HZSM‑5分子筛粉末中加入分子筛质量10～15％的柠檬酸固体颗粒，干混均匀后加入分子筛质量65～75％的蒸馏水，于球磨机中转速100r/min下球磨30分钟；所述分子筛为HZSM‑5分子筛，SiO2/Al2O3摩尔比为25～50；(3)制浆：以分子筛质量计，取分子筛质量30～40％的B型氧化铝粉与分子筛质量15～20％的小孔拟薄水铝石粉干混均匀后，逐渐加入分子筛质量50％的浓度为0.5mol/L的硝酸溶液，搅拌使之完全胶化，然后转移至球磨罐中，加入步骤(2)所得预粘化的分子筛浆料，继续多往球磨罐中加入分子筛质量1.8～2.5倍的蒸馏水和分子筛质量5％的柠檬酸固体颗粒，于转速100r/min下球磨90～120分钟；然后取出浆料以质量百分比浓度为22～25％的浓氨水调节浆料pH值至6.8～7.0，待涂覆上载；(4)涂层制备：以步骤(3)所得浆料贯通步骤(1)预处理好的金属蜂窝，使金属蜂窝孔内全部充满浆料，随后使用清洁压缩机空气或真空抽吸使蜂窝孔壁浆料涂覆均匀，干基涂层负载量达到下述公式要求：单位g/L，其中x为金属蜂窝的蜂窝孔目数；步骤(1)预处理好的金属薄片型载体负载时采用挂浆方式，再使用清洁压缩机空气吹扫均匀，使干燥后的涂层厚度不小于0.1mm；负载涂覆后金属载体先于室温下阴干不少于2小时，然后于空气气氛下100℃干燥2小时以上、350℃焙烧30分钟、500℃焙烧2小时。