[发明专利]一种成分可控钴掺杂金属‑有机框架DMMnF单晶材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种成分可控钴掺杂金属‑有机框架DMMnF单晶材料。成分可控钴掺杂金属‑有机框架DMMnF单晶材料由DMCoxMn1‑xF单晶组成，其中x=0.05～0.2，所述的DMCoxMn1‑xF单晶尺寸为1.5×1.5×1.0～2.5×2.5×1.5 mm3，钴所占摩尔百分比为5%～20%，锰所占摩尔百分比为80%～95%。所用试剂为商业产品，无需繁琐制备；利用水热法和液相法相结合获得新型金属‑有机框架单晶材料以及尺寸更大的单晶；工艺可控性强，易操作，制得的产物纯度高。本发明所得的钴掺杂DMMnF单晶材料，有望在新型金属‑有机框架半导体、信息存储和光学器件方面得到广泛的应用。

主权项

一种成分可控钴掺杂金属‑有机框架DMMnF单晶材料的制备方法,所述的成分可控钴掺杂金属‑有机框架DMMnF单晶材料由DMCoxMn1‑xF单晶组成， 其中x=0.05～0.2，所述的DMCoxMn1‑xF单晶尺寸为1.5×1.5×1.0～2.5×2.5×1.5 mm3，钴所占摩尔百分比为5%～20%，锰所占摩尔百分比为80%～95%；其特征在于，包括下述步骤：（1）在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水，分别超声清洗15分钟，以去除烧杯中残余金属离子和有机物，将清洗后的烧杯保存备用；（2）将氯化钴和氯化锰按照所需配比配制混合，与N,N‑二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；其中每摩尔氯化钴和氯化锰混合物对应蒸馏水用量为7.5L，N,N‑二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1：1；（3）将步骤（2）制备的氯化锰和氯化钴溶液分别装入反应釜内，密封后将其加热至135～145°C进行反应，并保温60～72小时，然后自然冷却至室温；（4）将步骤（3）反应后的饱和清液用移液管取出并装入步骤（1）清洗过的烧杯中，然后将烧杯放入恒温恒湿箱内；设定降温曲线，温度区间为28～22°C，每段温差0.5°C，每段温度区间保温2.5～3小时，湿度为45～55%；（5）将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次，于60°C真空干燥10分钟得到成分可控钴掺杂金属‑有机框架DMMnF单晶材料。