[发明专利]一种2‑噻吩乙酸的清洁生产工艺有效
| 申请号： | 201510098921.0 | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN104725345B | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 易先君;张建林;刘文瑞;姚刚;马韵升 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/24 | 分类号： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学有机合成领域，具体提供了一种反应条件温和、环保的2‑噻吩乙酸的制备方法，以2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)或其衍生物为催化剂，2‑噻吩乙醇被次氯酸钠、亚氯酸钠等氧化剂氧化制备2‑噻吩乙酸；该工艺具有反应条件温和，反应选择性高(95%)、转化率高(100%)、收率高(85%)等特点，且易于工业化操作。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 乙酸 清洁 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种2‑噻吩乙酸的清洁生产工艺，具体制备步骤如下：(1)在反应器中分别加入2‑噻吩乙醇、催化剂、乙腈、磷酸盐缓冲液，搅拌均匀，反应器保温至0～50℃；(2)然后向反应器中缓慢滴加氧化剂水溶液，1.5～2.5h滴加完毕，继续反应3～5h后，加入亚硫酸钠溶液，直至反应器中氧化剂被中和完全；(3)加入NaOH溶液调节反应液至pH＝7～8，采用乙酸乙酯萃取出催化剂及未反应完全的原料，再采用HCl溶液调节反应液pH至1～2，采用乙酸乙酯萃取得到2‑噻吩乙酸粗品；(4)将粗品用石油醚重结晶即可得到2‑噻吩乙酸纯品；所述催化剂为TEMPO、4‑羟基TEMPO、4‑氨基TEMPO、4‑乙酰氨基TEMPO中的一种或其混合物；上述催化剂的用量为2‑噻吩乙醇质量的2％～8％；所述氧化反应的氧化剂选自次氯酸钠、亚氯酸钠、过氧乙酸、高铁酸钾中的一种或其中两种的混合物，氧化剂水溶液的质量浓度为15％～20％；所述氧化剂与2‑噻吩乙醇的摩尔比为2:1～2.5:1；2‑噻吩乙醇和磷酸盐缓冲液的用量比为1g/10mL～1g/20mL；所述磷酸盐缓冲液的pH范围为5.5～8.5；磷酸盐缓冲液和乙腈的体积比为1:1～1:3。
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