[发明专利]一种ivDde-OH的纯化方法无效
| 申请号： | 201510012031.3 | 申请日： | 2015-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN104478689A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 李兆亮;葛鑫;董守良 | 申请（专利权）人： | 泰州施美康多肽药物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/743 | 分类号： | C07C49/743;C07C45/78 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 225316 江苏省泰州市泰州药城大道一号（创*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种ivDde-OH的纯化方法，将5,5-二甲基-3-氧代环己-1-烯基3-甲基丁酸酯用氯化铝重排得到的反应液倒入浓盐酸和冰的混合溶液中，不断搅拌，保持温度不高于5℃；将饱和氯化钠水溶液倒入到上述混合溶液中，用二氯甲烷萃取；将萃取物用饱和氯化钠水溶液洗涤，硫酸镁干燥，旋转蒸发仪浓缩，得到黄色油状物；将黄色油状物用溶剂X溶解，再在搅拌条件下，将上述溶液滴加入冷的溶剂Y中，滴加过程保持反应体系的温度在0～10℃，搅拌反应一段时间，抽滤除去沉淀物，将滤液用旋转蒸发仪蒸干，即得。本发明方法，工业步骤简单，耗时短，对设备要求低，适合大规模工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 ivdde oh 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种ivDde‑OH的纯化方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将5,5‑二甲基‑3‑氧代环己‑1‑烯基3‑甲基丁酸酯用氯化铝重排得到的反应液倒入浓盐酸和冰的混合溶液中，不断搅拌，保持温度不高于5℃；将饱和氯化钠水溶液倒入到上述混合溶液中，用二氯甲烷萃取；将萃取物用饱和氯化钠水溶液洗涤，硫酸镁干燥，旋转蒸发仪浓缩，得到黄色油状物；(2)将步骤(1)得到的黄色油状物用溶剂X溶解，再在搅拌条件下，将上述溶液滴加入冷的溶剂Y中，滴加过程保持反应体系的温度在0℃～10℃，继续搅拌反应一段时间，抽滤除去沉淀物，将滤液用旋转蒸发仪蒸干，即得。
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