[发明专利]脂环烃羧酸（酯）还原制备醇的方法

摘要

本发明涉及一种脂环烃羧酸（酯）还原制备醇的方法，其步骤如下：（1）、将脂环烃羧酸（酯）溶于醚溶剂中，在30～70度加入金属盐后保温并搅拌1～2小时，再将溶液降温到-10～5度加入硼氢化物，在10～40度保温8～12小时，GC中控原料脂环烃羧酸（酯）反应完全得反应液；（2）、在-10～10度向上述反应液中加入浓度为10～20重量%的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液滴加完毕后搅拌0.5～1.5小时，然后用有机溶剂将反应液提取，向有机溶剂提取液中加入无水硫酸镁进行干燥后进行常压蒸馏蒸出有机溶剂后再常压精馏即得成品产物。本发明具有的优点是：还原剂经济、安全、反应条件不苛刻、使用安全、操作方便及易工业化应用。

主权项

脂环烃羧酸（酯）还原制备醇的方法，其步骤如下：（1）、将脂环烃羧酸（酯）溶于醚溶剂中，在30～70度加入金属盐后保温并搅拌1～2小时，再将溶液降温到‑10～5度加入硼氢化物，在10～40度保温8～12小时，GC中控原料脂环烃羧酸（酯）反应完全得反应液；其中醚溶剂为丙醚或\和异丙醚或\和丁醚或\和甲基叔丁基醚或\和四氢呋喃或\和乙二醇二甲醚或\和二乙二醇二甲醚或\和三乙醇二甲醚或\和四乙二醇二甲醚或\和五乙二醇二甲醚或\和聚乙二醇二甲醚或\和二苯醚或\和二氧六环；硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾；金属盐为三氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸铜、硫酸亚铁、氯化铝、硫酸铝、氯化锂或氯化钙；脂环烃羧酸（酯）与醚溶剂的摩尔体积（mol：l）比为1：0.3～1：0.5；脂环烃羧酸（酯）与金属盐的摩尔比为1：0.3～1：3；脂环烃羧酸（酯）与硼氢化物的摩尔比为1：1～1：6；（2）、在‑10～10度向上述反应液中加入浓度为10～20重量%的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液滴加完毕后搅拌0.5～1.5小时，然后用有机溶剂将反应液提取2～4次，合并有机溶剂提取液，向有机溶剂提取液中加入无水硫酸镁进行干燥，过滤去除硫酸镁后将有机溶剂提取液进行常压蒸馏蒸出有机溶剂后再常压精馏即得成品产物；其中有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或1，2‑二氯乙烷；氢氧化钠溶液与脂环烃羧酸（酯）的体积摩尔（l：mol）比为0.3：1～0.5：1；每次提取反应液的有机溶剂与脂环烃羧酸（酯）的体积摩尔（l：mol）比为0.3：1～0.8：1；无水硫酸镁的加入量与脂环烃羧酸（酯）的重量比1：8～1：15。