[发明专利]一种2,2’-二苯甲酰氨基二苯二硫锌盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,2’‑二苯甲酰氨基二苯二硫锌盐的制备方法，属于化学品制备领域，为解决现有技术中生产2,2'‑二苯甲酰氨基二苯二硫锌盐工艺复杂、成本高且不环保的问题。本发明包括步骤1）开环反应；2）酰化反应；3）成盐反应；4）生成锌盐。本发明方法，反应以廉价的苯并噻唑为起始原料，经水解开环，产物酸化后直接在水相与苯甲酰氯反应，不使用其他有机溶剂，通过控制反应的pH值，抑制副产物生成，同时通过过程优化，减少中间环节，循环母液使合成方法简单易行，适合绿色工业化生产。本发明所得产品熔点168℃‑172℃（纯度高），收率在90%以上（以苯并噻唑计）。

主权项

一种2,2’‑二苯甲酰氨基二苯二硫锌盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）开环反应：以苯并噻唑为起始原料，在110‑120℃回流条件下，苯并噻唑在氢氧化钠的水溶液中开环制得邻巯基苯胺；苯并噻唑与氢氧化钠的摩尔比为1:2.05‑2.1；氢氧化钠水溶液中，水的重量为氢氧化钠重量的2‑3倍，回流反应时间为2‑3h；2）酰化反应：降温后采用无机酸调节步骤1）反应溶液的pH为8.8‑9.2，在5‑10℃条件下滴加苯甲酰氯，滴加完毕后，维持温度5‑10℃，搅拌反应0.5‑3h，完成酰化；苯甲酰氯的加入量满足：苯并噻唑与苯甲酰氯的摩尔比为1:1.05‑1.1；3）成盐反应：向步骤2）所得酰化完成液中投入氢氧化钠，搅拌升温至70‑80℃，反应2‑4h；氢氧化钠的加入量满足：苯并噻唑与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05‑1.1；4）生成锌盐：将步骤3）所得反应液降温至40‑50℃，投入氯化锌，生成白色沉淀，反应完毕后，分离纯化得2,2’‑二苯甲酰氨基二苯二硫锌盐湿品；氯化锌的加入量满足：苯并噻唑与氯化锌的摩尔比为1:0.55‑0.6；5）烘干、粉碎、包装即得成品。