[发明专利]一种3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚的制备方法在审
申请号: | 201410798506.1 | 申请日: | 2014-12-18 |
公开(公告)号: | CN104529715A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 吕满庚;郭会龙 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C07C39/15 | 分类号: | C07C39/15;C07C37/07 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚的制备方法。所述制备方法是利用2,6-二烷基苯酚为原料,由氧化剂高卤酸氧化耦合生成3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二醌,再由廉价高效的无机还原剂还原得到3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚。本发明制备方法合成工艺简单,周期短,副产物少,产率高,不需要鼓入氧气或加压,设备简单投资少,具有工业化应用的前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 烷基 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种如通式(1)所示的3,3′,5,5′‑四烷基‑4,4′‑联苯二酚的制备方法,
式(1),其中R1,R2是含碳原子数1至10的直链或支链型烷基,R1与R2相同或不同,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)将如通式(2)所示的2,6‑二烷基苯酚,
式(2),其中R3,R4是含碳原子数1至10的直链或支链型烷基,R3与R4相同或不同,溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,升温到70‑90℃,然后5‑10min内滴加完质量分数30‑40%的高卤酸水溶液,当体系中有气泡产生及沉淀生成时,撤去热源,继续搅拌反应得到的产物,经提纯得到通式(3)所示的3,3′,5,5′‑四烷基‑4,4′‑联苯二醌,
式(3),其中R5,R6是含碳原子数1至10的直链或支链型烷基,R5与R6相同或不同;(2)将步骤(1)获得的通式(3)所示的3,3′,5,5′‑四烷基‑4,4′‑联苯二醌溶于70‑80℃的工业酒精中,然后添加无机还原剂和水反应,最后将产物分离提纯得到通式(1)所示的3,3′,5,5′‑四烷基‑4,4′‑联苯二酚。
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