[发明专利]一种3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚的制备方法

权利要求书

1.一种如通式(1)所示的3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚的制备方法，

式(1)，其中R1，R2是含碳原子数1至10的直链或支链型烷基，R1与R2相同或不同，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将如通式(2)所示的2,6-二烷基苯酚，

式(2)，其中R3，R4是含碳原子数1至10的直链或支链型烷基，R3与R4相同或不同，溶于N,N-二甲基甲酰胺中，升温到70-90℃，然后5-10min内滴加完质量分数30-40％的高卤酸水溶液，当体系中有气泡产生及沉淀生成时，撤去热源，继续搅拌反应得到的产物，经提纯得到通式(3)所示的3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二醌，

式(3)，其中R5，R6是含碳原子数1至10的直链或支链型烷基，R5与R6相同或不同；

(2)将步骤(1)获得的通式(3)所示的3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二醌溶于70-80℃的工业酒精中，然后添加无机还原剂和水反应，最后将产物分离提纯得到通式(1)所示的3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二酚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中按摩尔数计2,6-二烷基苯酚为1份；高卤酸水溶液中的高卤酸为0.5-1份；N,N-二甲基甲酰胺为5-10份。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述高卤酸为高氯酸、高碘酸和高溴酸中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述体系产生气泡和沉淀撤去热源后继续搅拌反应的时间为0.5-1h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的提纯方法为水洗沉淀去除杂质，再用40-50℃的NaOH水溶液洗涤，抽滤，50℃真空干燥。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中按摩尔计3,3′,5,5′-四烷基-4,4′-联苯二醌为1份，无机还原剂为5-20份，工业酒精50-100份，水10-20份。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无机还原剂为Na₂SO₃、NaHSO₃、Na₂S₂O₄和Na₂S₂O₃中的至少一种。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的水为去离子水。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应时间1-2h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述产物分离提纯为加入100-200摩尔份冰水冷却沉淀，过滤，50℃真空干燥。