[发明专利]一种高纯度曲克芦丁的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度曲克芦丁的制备方法。本发明将曲克芦丁的合成及精制工艺进行了改进，通过选用甲醇钠或乙醇钠作为催化剂，选用超临界CO₂进行曲克芦丁的萃取结晶精制，最终得到了收率和纯度均比传统工艺大大提高的曲克芦丁。

主权项

一种高纯度曲克芦丁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）曲克芦丁的合成，将芦丁与催化剂混合均匀后放入高压反应釜中，把环氧乙烷通入甲醇中再倾入高压反应釜中，关闭高压反应釜，控制反应压力不高于0.5MPa，反应温度为50‑80℃，经HPLC取样监控三羟乙基芦丁含量最高时停止反应，反应液用盐酸调节pH为5‑6，然后冷却结晶抽滤或旋蒸甲醇得到曲克芦丁，所述的催化剂为甲醇钠或乙醇钠，芦丁与催化剂的质量比为10‑15:1，芦丁与环氧乙烷的质量比为3‑4:1，甲醇的体积用量为芦丁质量的3‑5倍；（2）曲克芦丁的精制，将冷却结晶抽滤或旋蒸甲醇得到曲克芦丁移入萃取结晶反应釜中，使其处于结晶架的下端，关闭出口阀门，以不高于2L/min的流速向萃取结晶反应釜中通入CO₂，直至压力达到6‑10MPa，温度设为50‑80℃，以350r/min的转速搅拌，1‑3h后释放CO₂，随着CO₂的减少结晶板上析出高纯度的曲克芦丁。