[发明专利]高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶及其制备方法有效
| 申请号： | 201410725671.4 | 申请日： | 2014-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN104448059A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 介素云;李伯耿;周勤灼 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C08C19/02 | 分类号： | C08C19/02;C08C19/06;C08C19/04 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶及其制备方法。该方法包括：(1)由顺丁橡胶制备环氧化顺丁橡胶；(2制备高顺式-1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶；(3)一锅法制备高顺式-1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶；(4)还原制备高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶。本发明由顺丁橡胶制备高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，顺式-1,4含量可达70.0-98.0%，环氧率可在1-30%之间调节，数均分子量可在2000-13000g/mol之间调节，分子量分布为1.2-3.0之间，官能度为1.9-2.2之间。在顺丁橡胶生胶供大于求且石油资源日趋紧张的背景下，通过顺丁橡胶氧化裂解方法制备高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，因而具有十分重要的现实意义。 | ||
| 搜索关键词： | 顺式 含量 氧化 羟基 丁二烯 液体 橡胶 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备高顺式‑1,4含量端羟基聚丁二烯液体橡胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）顺丁橡胶环氧化反应制备环氧化顺丁橡胶质量浓度为10g/L‑100g/L的顺丁橡胶与环氧化试剂在反应介质中环氧化反应制备得到环氧化顺丁橡胶；所述的环氧化试剂与顺丁橡胶中丁二烯结构单元摩尔比为1%‑30%；所述的反应温度为0℃到80℃之间；所述的反应时间为30分钟到12小时之间；2）环氧化顺丁橡胶氧化裂解反应制备高顺式‑1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶 环氧化顺丁橡胶在氧化裂解试剂作用下在反应介质中反应得到高顺式‑1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶；所述的环氧化顺丁橡胶浓度为10 g/L‑100 g/L，环氧化顺丁橡胶环氧率为1‑30%；所述的反应温度为10℃到60℃之间，所述的反应时间为10分钟到3小时之间；3）高顺式‑1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶还原制备高顺式‑1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶；高顺式‑1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶在反应介质和还原剂存在下还原制备得到高顺式‑1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶；所述的高顺式‑1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶的数均分子量为2000‑13000g/mol，分子量分布为1.2‑3.0，官能度为1.9‑2.2；所述的反应温度为0℃到80℃之间；所述的反应时间为1小时到12小时之间。
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- 2014-12-03 - 2015-03-25 - C08C19/02
- 本发明公开了一种高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶及其制备方法。该方法包括：(1)由顺丁橡胶制备环氧化顺丁橡胶；(2制备高顺式-1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶；(3)一锅法制备高顺式-1,4含量环氧化端醛基聚丁二烯液体橡胶；(4)还原制备高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶。本发明由顺丁橡胶制备高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，顺式-1,4含量可达70.0-98.0%，环氧率可在1-30%之间调节，数均分子量可在2000-13000g/mol之间调节，分子量分布为1.2-3.0之间，官能度为1.9-2.2之间。在顺丁橡胶生胶供大于求且石油资源日趋紧张的背景下，通过顺丁橡胶氧化裂解方法制备高顺式-1,4含量环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，因而具有十分重要的现实意义。
- 包含具有甲硅烷基氢化物单元的共聚单体的氢化烯基芳香族-二烯共聚物及其官能化类似物-201280070998.1
- 塞尔吉奥·科罗娜·加尔万;戴安娜·马丁内斯·维希特尔;路易斯·塞拉诺·阿维莱斯;蒙特塞拉特·费尔南德斯·穆尼奥斯;罗德里克·P·夸克;维娅·查万;乔纳森·雅诺斯基 - 戴纳索尔弹性体有限公司;阿克隆大学
- 2012-02-29 - 2014-11-19 - C08C19/02
- 本发明主要涉及包含至少一种芳香族烯基单体、至少一种共轭二烯单体和至少一种包含甲硅烷基氢化物部分的单体的聚合物，其特征在于所述聚合物被氢化，并且优选通过聚合物链上的甲硅烷基氢化物基团和任何烯或炔化合物的多重键之间的氢化硅烷化反应而被官能化。除了所描述的产物，本发明包含它们的合成方法以及它们的应用，特别是作为热熔粘合剂在塑料冲击改性中的应用，以及它们在扩链反应中用以获得新材料的应用。
- 一种氢化丁腈橡胶的制备方法-201310165965.1
- 鲍晓军;袁珮;潘登;石冈;龚光碧;郑聚成;艾纯金 - 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京)
- 2013-05-08 - 2014-11-12 - C08C19/02
- 本发明涉及一种氢化丁腈橡胶的制备方法。该方法是通过丁腈橡胶催化加氢制备氢化丁腈橡胶的方法，该方法包括以下步骤：以表面具有贯穿大孔的二氧化硅空心微球为载体，在载体上负载活性组分，得到非均相加氢催化剂；以100mL有机溶剂溶解2-10g丁腈橡胶，加入所述非均相加氢催化剂、三苯基膦氯化铑和三苯基膦，反应得到胶液；对得到的胶液进行离心分离，回收非均相加氢催化剂，然后对离心分离后的胶液进行蒸发得到氢化丁腈橡胶。上述方法采用具有高催化活性、高重复利用效率的非均相催化剂，可使均相催化剂的用量大幅降低，且加氢条件温和，工艺简单，成本低廉。
- 一种氢化丁腈橡胶的制备方法-201410250963.7
- 赵竹青 - 张家港市进润彩印包装有限公司
- 2014-06-07 - 2014-09-10 - C08C19/02
- 本发明公开了一种氢化丁腈橡胶的制备方法。这一氢化丁腈橡胶的制备方法，包括：将丁腈橡胶与氯苯制成胶液从进料口进入筒体，丁腈橡胶占胶液的重量百分比为3％～5％；蒸汽从蒸汽进口通入筒体的中空夹层，对筒体进行加热，加热温度设定为70～100℃；催化剂进口加入催化剂，氢气进口通入氢气，催化剂与丁腈橡胶的质量比为150×10-6～200×10-6，保持一定压力反应一段时间，其中压力值设为5～6MPa，反应时间为7～10h，所述催化剂为三苯基磷氯化铑；反应完毕后关闭反应釜，待胶液冷却至40℃以下，从出料口排出胶液。本发明结构简单，设计合理，反应时间短，反应彻底，且节能环保，提高了生产效率，可以满足国内市场需求。
- 催化剂组合物及其用于氢化丁腈橡胶的用途-201280059983.5
- 柳庆春;魏真理 - 朗盛德国有限责任公司
- 2012-10-19 - 2014-09-03 - C08C19/02
- 本发明涉及新的基于钌或锇基络合催化剂的催化剂组合物并且涉及一种用于在此类催化剂组合物的存在下选择性地氢化丁腈橡胶的方法。
- 一种杜仲胶弹性体的制备方法-201410158923.X
- 岳冬梅;李永鑫;赵鑫;周明;张立群;张继川 - 北京化工大学
- 2014-04-20 - 2014-07-16 - C08C19/02
- 一种杜仲胶弹性体的制备方法属于弹性体材料领域。在不需要硫化以及不引入其他反应性基团情况下将杜仲胶改性为常温下的弹性体。具体实施步骤如下：将杜仲胶配制成一定浓度的溶液，在反应压力为20～50bar、反应温度为80～140℃、反应时间为1～8h下进行氢化反应，贵金属催化剂用量为0.5%～5%。本发明通过杜仲胶的氢化反应，使得部分双键饱和从而破坏其规整的分子结构，抑制其结晶的形成，在不引入其他反应性基团以及不需要进行硫化反应的情况下成功制备出了杜仲胶弹性体。该杜仲胶弹性体的成功制备能够在我国天然橡胶资源匮乏且需求量日益增多的情况下提供了新的道路，将杜仲胶引入传统橡胶行业将会改变我国橡胶工业格局。
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