[发明专利]一种N‑烷氧基取代酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410714444.1 | 申请日： | 2014-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN104356027B | 公开（公告）日： | 2017-08-18 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;胡鸣;倪传宏;施虹;雷晓青 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C259/06 | 分类号： | C07C259/06 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 一种N‑烷氧基取代酰胺的制备方法，包括如下步骤1)将烷氧基羟胺盐酸盐溶于氢氧化钠水溶液中，加入二氯甲烷，搅拌，得烷氧基羟胺溶液；2)另取混合均匀的酰氯二氯甲烷溶液，滴加到步骤1)得到的烷氧基羟胺溶液中，滴加过程中控制温度10～30℃；3)升温至30～40℃，反应0.5～2小时，反应完毕后，冷却至10～20℃，分液，得有机相和水相，洗涤有机相1～2次，去除水相，有机相在常压下蒸除二氯甲烷，在50～60℃下减压蒸馏0.5～1小时，即得所述N‑烷氧基取代酰胺。本发明的方法收率高，反应条件温和，后处理快捷，得到的N‑烷氧基取代酰胺产品纯度高，质量稳定，符合绿色化工的要求，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烷氧基 取代 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑烷氧基取代酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将烷氧基羟胺盐酸盐溶于氢氧化钠水溶液中，冷却至10～20℃，加入二氯甲烷，搅拌，得烷氧基羟胺溶液；其中，所述烷氧基羟胺盐酸盐的结构式为：上式中，R1＝CH3或CH3CH2；所述烷氧基羟胺盐酸盐与氢氧化钠的摩尔比为1:2.00～2.20，mol/mol，所述氢氧化钠溶液的浓度为15～25wt％；2)另取二氯甲烷，将酰氯溶解于所述二氯甲烷中，混合均匀后得酰氯二氯甲烷溶液，将所得酰氯二氯甲烷溶液滴加到步骤1)得到的烷氧基羟胺溶液中，滴加过程中控制温度10～30℃；其中，所述酰氯的结构式为：上式中，R2＝H(CH2)n‑，n＝2，3，4，5，6或7；3)升温至30～40℃，反应0.5～2小时，反应完毕后，冷却至10～20℃，分液，得有机相和水相，洗涤有机相1～2次，去除水相，有机相在常压下蒸除二氯甲烷，在50～60℃下减压蒸馏0.5～1小时，即得所述N‑烷氧基取代酰胺。
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