[发明专利]一种N‑烷氧基取代酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种N-烷氧基取代酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将烷氧基羟胺盐酸盐溶于氢氧化钠水溶液中，冷却至10～20℃，加入二氯甲烷，搅拌，得烷氧基羟胺溶液；

其中，所述烷氧基羟胺盐酸盐的结构式为：

上式中，R₁＝CH₃或CH₃CH₂；

所述烷氧基羟胺盐酸盐与氢氧化钠的摩尔比为1:2.00～2.20，mol/mol，所述氢氧化钠溶液的浓度为15～25wt％；

2)另取二氯甲烷，将酰氯溶解于所述二氯甲烷中，混合均匀后得酰氯二氯甲烷溶液，将所得酰氯二氯甲烷溶液滴加到步骤1)得到的烷氧基羟胺溶液中，滴加过程中控制温度10～30℃；

其中，所述酰氯的结构式为：

上式中，R₂＝H(CH₂)_n-，n＝2，3，4，5，6或7；

3)升温至30～40℃，反应0.5～2小时，反应完毕后，冷却至10～20℃，分液，得有机相和水相，洗涤有机相1～2次，去除水相，有机相在常压下蒸除二氯甲烷，在50～60℃下减压蒸馏0.5～1小时，即得所述N-烷氧基取代酰胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烷氧基羟胺盐酸盐与二氯甲烷的摩尔体积比为1:100～200，mol/ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷氧基羟胺盐酸盐与酰氯的摩尔比为1:0.80～0.95。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述酰氯与二氯甲烷的摩尔体积比为1:200～400，mol/ml。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中用蒸馏水洗涤有机相，所述的洗涤用蒸馏水与步骤1)中二氯甲烷的体积比为1:0.5～1。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将步骤3)中所述水相与蒸馏水洗涤后的洗液混合，与氢氧化钠配成20wt％混合溶液，循环至步骤1)重复使用。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中蒸除的二氯甲烷经CaCl₂干燥后回收，循环至步骤2)配制所述酰氯二氯甲烷溶液。