[发明专利]3-卤代-2-甲氨基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201410712676.3 | 申请日： | 2014-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN104447368A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 黄青春;陈纹锐;燕青;张丽 | 申请（专利权）人： | 四川同晟生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/22 | 分类号： | C07C227/22;C07C229/56 |
| 代理公司： | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人： | 刘克勤 |
| 地址： | 618000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以邻卤代苯胺为原料制备3-卤代-2-甲氨基苯甲酸的方法，以克服现有技术中邻氨基苯甲酸类化合物的制备原料不易得、工艺复杂、反应苛刻、成本较高且不适合大规模工业化生产的缺陷，该方法以邻卤代苯胺为原料，经三步反应得到中间体N-甲基-7-卤代靛红，再将N-甲基-7-卤代靛红在碱、氧化剂条件下通过氧化反应，精制，得到最终产物3-卤代-2-甲氨基苯甲酸。该制备方法具有原料价廉易得，工艺稳定，操作简单，反应收率高，产品纯度高，成本低，也不会造成大环境的污染，可应用于规模工业化生产中。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑卤代‑2‑甲氨基苯甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以邻卤代苯胺为原料，与水合氯醛、盐酸羟胺、硫酸钠、2mol/L盐酸缩合反应制备得到产物N‑(2‑卤代苯基)‑2‑(肟基)乙酰胺；（2）由N‑(2‑卤代苯基)‑2‑(肟基)乙酰胺与硫酸经环化反应制备得到7‑卤代靛红；(3)由7‑卤代靛红在有机溶剂中，缚酸剂条件下甲基化，制备得到N‑甲基‑7‑卤代靛红；(4)由N‑甲基‑7‑卤代靛红在碱、氧化剂条件下氧化反应制备得到3‑卤代‑2‑甲氨基苯甲酸盐水溶液，将3‑卤代‑2‑甲氨基苯甲酸盐水溶液以有机溶剂萃取除去杂质，其水溶液酸化至pH为4~6，析晶，过滤，烘干得到3‑卤代‑2‑甲氨基苯甲酸。
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