[发明专利]一种利用姜酚肟生产姜酚的方法有效
申请号: | 201410669745.7 | 申请日: | 2014-11-20 |
公开(公告)号: | CN104447260A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 侯大海;王娜;黄雪松;梁上金;陈庆兰;杨典 | 申请(专利权)人: | 广东产品质量监督检验研究院;暨南大学 |
主分类号: | C07C49/255 | 分类号: | C07C49/255;C07C45/00 |
代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 姚迎新 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供一种利用姜酚肟生产姜酚的方法,包括步骤一:将姜酚肟与有机溶剂配制成有机溶液,脱肟反应0.5-12h,得到脱肟溶液;步骤二,脱肟溶液的处理:在温度不高于45℃的真空下脱除脱肟溶液中的有机溶剂,得到残余液;用正己烷萃取残余液,得到萃取液;再用蒸馏水洗涤萃取液,获得姜酚己烷溶液;步骤三,姜酚的分离:将上述姜酚己烷溶液过滤后,通过硅胶柱充分吸附姜酚,再用正己烷与乙醚的混合溶液洗脱1-2个柱体积后,获得纯姜酚溶液,使溶剂挥发后,得到纯姜酚。因使用天然姜酚肟为原料,所获得纯姜酚具有天然姜酚一致的立体结构,没有同分异构体杂质,纯度高;分离过程简单,便于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 姜酚肟 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种利用姜酚肟生产姜酚的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将姜酚肟与有机溶剂配制成有机溶液,并用有机碱或有机酸调节其pH≥6.5,于0‑100℃下脱肟反应0.5‑12h,得到脱肟溶液;步骤二,脱肟溶液的处理:在温度不高于45℃的真空下脱除脱肟溶液中的有机溶剂,得到残余液;用1‑1.5倍体积的正己烷萃取残余液,重复2‑3次,得到萃取液;再用10%‑30%体积的蒸馏水洗涤萃取液,重复2‑3次,获得姜酚己烷溶液;步骤三,姜酚的分离:将上述姜酚己烷溶液过滤后,通过硅胶柱充分吸附姜酚,所述硅胶类型是200‑300目,所述硅胶用量为所述姜酚己烷溶液体积的30‑60倍;再用正己烷与乙醚的混合溶液洗脱1‑2个柱体积后,获得纯姜酚溶液,所述正己烷与乙醚的混合溶液中正己烷与乙醚的体积比为2‑4:6‑8;使溶剂挥发后,得到纯姜酚。
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