[发明专利]一种双羟乙基双酚A醚的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410664552.2 申请日: 2014-11-19
公开(公告)号: CN104387247A 公开(公告)日: 2015-03-04
发明(设计)人: 金一丰;马定连;赵则亮;张敏;金洪财 申请(专利权)人: 浙江绿科安化学有限公司
主分类号: C07C43/23 分类号: C07C43/23;C07C41/03
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人: 蒋卫东
地址: 312000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种双羟乙基双酚A醚的制备方法,包括以下步骤:(1)用蒸馏水把高压反应釜洗几次,冷却到常温后备用;(2)加入双酚A和复合催化剂,抽真空,置换掉空气,在真空度≥-0.096MPa下,关闭真空开始升温;(3)温度升至160℃,真空脱气10分钟,持续加入环氧乙烷,控制反应温度为150℃~175℃,反应釜内压力为-0.05MPa~0.5MPa,加完后保温继续反应,直到压力不再降为止;(4)反应完毕,降温至100℃采用真空脱气20min后,加入一定量的冰醋酸中和,后冷却降温至80℃放料得到成品。本发明双羟乙基双酚A醚的含量≥95.0%,单羟乙基双酚A醚含量≤0.05%,残留双酚A≤3ppm,羟值为350-355mgKOH/g,色泽为0-30号(Pt-Co单位)。
搜索关键词: 一种 乙基 制备 方法
【主权项】:
一种双羟乙基双酚A醚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)用蒸馏水把高压反应釜洗几次,直到干净为止,烘干反应釜,冷却到常温后备用;(2)在反应釜中加入一定量的双酚A和复合催化剂,用真空泵抽真空,采用N2置换掉反应釜内的空气,置换三次后,在真空度≥‑0.096MPa下,关闭真空开始升温;(3)温度升至160℃,真空脱气10分钟后,持续加入一定量的环氧乙烷,控制反应温度为150℃~175℃,反应釜内压力为‑0.05MPa~0.5MPa,加完后保温继续反应,直到压力不再降为止;(4)反应完毕,降温至100℃采用真空脱气20min后,加入一定量的冰醋酸中和,后冷却降温至80℃放料得到成品;所述的双酚A、复合催化剂和环氧乙烷的质量比228 : 0.13~3.0 :88~101;所述的复合催化剂为1,1’‑双(二苯基膦)二茂铁与金属化合物的混合物,所述1,1’‑双(二苯基膦)二茂铁与金属化合物的质量比为1:0.01~0.5;所述的金属化合物为金属碳酸盐、金属氢氧化物、金属甲醇盐中的一种或一种以上的混合物。
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