[发明专利]一种川芎嗪的高收率制备方法在审
| 申请号： | 201410610247.5 | 申请日： | 2014-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN104761508A | 公开（公告）日： | 2015-07-08 |
| 发明（设计）人： | 王康林;吕宾;武玉虹 | 申请（专利权）人： | 合肥平光制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/12 | 分类号： | C07D241/12 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 程笃庆;黄乐瑜 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种川芎嗪的高收率制备方法，包括如下步骤：S1、将3-羟基-2-丁酮、乙酸铵、双氧水和水加入反应容器中，双氧水中过氧化氢的含量为28-33wt％，将反应容器中混合物料的温度升高至80-90℃，保温0.8-1.2h后，冷却至室温得到混合溶液，在升温和保温的过程中保持搅拌；S2、向S1所得的混合溶液中加入1.8-2.1mol/L氢氧化钠溶液至pH为9-10，然后降温至10-15℃，搅拌10-20min进行析晶，过滤得到滤饼，用水清洗滤饼得到川芎嗪。本发明反应时间大幅缩短，提纯处理更加简便、节能环保，而所制备的川芎嗪为类白色的针状晶型，优于现有技术，其最终收率可达91％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 川芎 收率 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、川芎嗪的制备：将3‑羟基‑2‑丁酮、乙酸铵、双氧水和水加入反应容器中，双氧水中过氧化氢的含量为28‑33wt％，将反应容器中混合物料的温度升高至80‑90℃，保温0.8‑1.2h后，冷却至室温得到混合溶液，在升温和保温的过程中保持搅拌；S2、川芎嗪的提纯：向S1所得的混合溶液中加入1.8‑2.1mol/L氢氧化钠溶液至pH为9‑10，然后降温至10‑15℃，搅拌10‑20min进行析晶，过滤得到滤饼，用水清洗滤饼得到川芎嗪。
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