[发明专利]一种川芎嗪的高收率制备方法

权利要求书

1.一种川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、川芎嗪的制备：将3-羟基-2-丁酮、乙酸铵、双氧水和水加入反应容器中，双氧水中过氧化氢的含量为28-33wt％，将反应容器中混合物料的温度升高至80-90℃，保温0.8-1.2h后，冷却至室温得到混合溶液，在升温和保温的过程中保持搅拌；

S2、川芎嗪的提纯：向S1所得的混合溶液中加入1.8-2.1mol/L氢氧化钠溶液至pH为9-10，然后降温至10-15℃，搅拌10-20min进行析晶，过滤得到滤饼，用水清洗滤饼得到川芎嗪。

2.根据权利要求1所述川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，S1中，3-羟基-2-丁酮、乙酸铵和过氧化氢的摩尔比为0.8-1.2：2-3：0.5-0.7。

3.根据权利要求1或2所述川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，S1中，3-羟基-2-丁酮与水的重量体积比(g/ml)为0.7-1.3:1.75-3.25。

4.根据权利要求1-3任一项所述川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，S1中，升温和保温的过程中采用水浴或者油浴方式。

5.根据权利要求1-4任一项所述川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，S1中，冷却至室温过程中降温速度为0.8-1.2℃/min。

6.根据权利要求1-5任一项所述川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，S1中，将3-羟基-2-丁酮、乙酸铵、双氧水和水加入反应容器中，双氧水中过氧化氢的含量为29-32wt％，3-羟基-2-丁酮、乙酸铵和过氧化氢的摩尔比为0.9-1.1：2.4-2.6：0.6，3-羟基-2-丁酮与水的质量体积比(g/ml)为0.9-1.1:2-3，将反应容器中混合物料水浴加热至82-88℃，水浴保温0.9-1.1h后，冷却至室温得到混合溶液，在水浴升温和水浴保温的过程中保持搅拌，冷却至室温过程中降温速度为0.9-1.1℃/min。

7.根据权利要求1-6任一项所述川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，S1中，将3-羟基-2-丁酮、乙酸铵、双氧水和水加入反应容器中，双氧水中过氧化氢的含量为30wt％，3-羟基-2-丁酮、乙酸铵和过氧化氢的摩尔比为1：2.5：0.6，3-羟基-2-丁酮与水的质量体积比(g/ml)为1:2.5，将反应容器中混合物料水浴加热至85℃，水浴保温1h后，冷却至室温得到混合溶液，在水浴升温和水浴保温的过程中保持搅拌，冷却至室温过程中降温速度为1℃/min。

8.根据权利要求1-7任一项所述川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，S2中清洗滤饼的水与S1中3-羟基-2-丁酮的体积质量比(ml/g)为0.9-1.3：0.7-1.1。

9.根据权利要求1-8任一项所述川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，S2中，向S1所得的混合溶液中加入1.9-2mol/L氢氧化钠溶液至pH为9.3-9.7，然后降温至12-14℃，搅拌13-17min进行析晶，过滤得到滤饼，用水清洗滤饼得到川芎嗪，其中水与S1中3-羟基-2-丁酮的体积质量比(ml/g)为1-1.1：0.8-1。

10.根据权利要求1-9任一项所述川芎嗪的高收率制备方法，其特征在于，S2中，向S1所得的混合溶液中加入2mol/L氢氧化钠溶液至pH为9.5，然后降温至13℃，搅拌15min进行析晶，过滤得到滤饼，用水清洗滤饼得到川芎嗪，其中水与S1中3-羟基-2-丁酮的体积质量比(ml/g)为1：1。