[发明专利]一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法，首先以1-氨基-3-丁烯-2-醇为起始原料，经硝酸铅水溶液配位，在氢氧化钾溶液的碱性环境中与CS₂发生成环反应，过滤反应液，用乙酸乙酯提取，经分液、干燥、旋蒸后即得粗产品，再将含有粗产品的水溶液，通过制备型液相色谱仪分离纯化，在目标产物的保留时间段内接取流动相，旋蒸干燥后即得产品。本发明的方法步骤简单、操作方便、成本低廉、产量较高，单次制备量可达0.2~0.3 g，纯度为99.0%~99.5%。

主权项

一种高纯度5‑乙烯基恶唑烷‑2‑硫酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）一个制备5‑乙烯基恶唑烷‑2‑硫酮粗产品的步骤，在所述的制备5‑乙烯基恶唑烷‑2‑硫酮粗产品的步骤中，先分别称取1‑氨基‑3‑丁烯‑2‑醇、二硫化碳、硝酸铅和氢氧化钾，所述的1‑氨基‑3‑丁烯‑2‑醇、二硫化碳、硝酸铅和氢氧化钾的摩尔比为1：1.2~1.5：1~1.2：2~2.4，以1‑氨基‑3‑丁烯‑2‑醇为起始原料，经硝酸铅水溶液配位，在氢氧化钾溶液的碱性环境中与CS₂发生成环反应，过滤反应液，用滤液2~5倍体积的乙酸乙酯提取，经分液、干燥、旋蒸后即得粗产品；2）一个分离纯化5‑乙烯基恶唑烷‑2‑硫酮粗产品的步骤，在一个分离纯化5‑乙烯基恶唑烷‑2‑硫酮粗产品的步骤中，通过制备型液相色谱仪分离纯化5‑乙烯基恶唑烷‑2‑硫酮粗产品，得到5‑乙烯基恶唑烷‑2‑硫酮的纯度在99.0%以上。