[发明专利]一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）一个制备5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮粗产品的步骤，在所述的制备5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮粗产品的步骤中，先分别称取1-氨基-3-丁烯-2-醇、二硫化碳、硝酸铅和氢氧化钾，所述的1-氨基-3-丁烯-2-醇、二硫化碳、硝酸铅和氢氧化钾的摩尔比为1：1.2~1.5：1~1.2：2~2.4，以1-氨基-3-丁烯-2-醇为起始原料，经硝酸铅水溶液配位，在氢氧化钾溶液的碱性环境中与CS₂发生成环反应，过滤反应液，用滤液2~5倍体积的乙酸乙酯提取，经分液、干燥、旋蒸后即得粗产品；

2）一个分离纯化5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮粗产品的步骤，在一个分离纯化5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮粗产品的步骤中，通过制备型液相色谱仪分离纯化5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮粗产品，得到5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的纯度在99.0%以上。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法，其特征在于：在所述的制备5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮粗产品的步骤中，先将1-氨基-3-丁烯-2-醇溶于水中，再加入30~50%的氢氧化钾和二硫化碳，搅拌均匀后，油浴加热至50~70 ℃，再将剩下的氢氧化钾和硝酸铅配制成混合水溶液，将混合水溶液加入到反应体系中，保持油浴温度不变，加热60~90 min后停止，将黑色沉淀离心除去，取上清液并在40~60℃水浴中旋蒸，再用饱和氯化钠溶液溶解剩余固体，用2~5倍体积的乙酸乙酯萃取，蒸干后得到5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮粗粗产品。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法，其特征在于：氢氧化钾和硝酸铅在混合水溶液中的浓度为0.15g/ml~0.20g/ml。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法，其特征在于：在一个分离纯化5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮粗产品的步骤中，将上述的5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮粗粗产品用蒸馏水溶解，配制成30~40 mg/mL的水溶液，吸取上述的水溶液，加入到流动相（A）水-（B）乙腈和甲醇溶液中，用制备型液相色谱仪进行分离，色谱条件：流速：7 mL/min，检测波长：237 nm，柱温：25 ℃，0~30 min时，流动相以A/B=7/3~4/6(v/v)梯度洗脱；30~40 min时，流动相以A/B=4/6(v/v)等度洗脱，收集保留时间在23.0~28.0 min的紫外吸收峰所对应的流动相，将收集液旋蒸后干燥，得到白色固体5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法，其特征在于：加入的1-氨基-3-丁烯-2-醇:二硫化碳:硝酸铅:氢氧化钾的摩尔比为1:1:1:2。

6.根据权利要求3所述的一种高纯度5-乙烯基恶唑烷-2-硫酮的制备方法，其特征在于：流动相中（A）水-（B）体积比为1：1的乙腈和甲醇。