[发明专利]一种还原N-亚硝基脂肪环制备N-氨基脂肪环化合物的绿色合成方法在审
申请号: | 201410571877.6 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN104370856A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 马梦林;叶永强;吴波涛;张杨;马梦森 | 申请(专利权)人: | 西华大学;郫县福瑞斯特新材料有限公司 |
主分类号: | C07D295/30 | 分类号: | C07D295/30;C07D205/04 |
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地址: | 611731 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明是一种还原N-亚硝基脂肪环化合物制备N-氨基脂肪环化合物的绿色合成方法。它的特征在于各类取代N-亚硝基脂肪环化合物以水作溶剂,在少量氯化铵存在下,二氧化碳水介质下,加入Zn粉作金属还原剂,以碳酸为酸介质还原,最后通过精馏分离获得目标物取代N-氨基脂肪环化合物。本发明创新地使用了CO2-H2O体系下锌粉的还原,使用CO2作酸介质,与传统使用醋酸和盐酸相比更为绿色环保、安全和节约成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 还原 硝基 脂肪 制备 氨基 环化 绿色 合成 方法 | ||
【主权项】:
还原N‑亚硝基脂肪环制备N‑氨基脂肪环化合物合成方法步骤如下:将1mol的取代N‑亚硝基脂肪环的水溶液加入一密闭并带有二氧化碳通气装置,气体流量计和气压计的反应瓶内,再向其中加入3.88‑11.60 g氯化铵,开启搅拌并向体系中以20‑30L/h通入二氧化碳,通气20‑50分钟后,反应体系自然升温至30℃左右后,向体系中加入157.5 g (2.45mol ) Zn粉,加完后继续反应3‑10小时左右,反应毕,停止通气,滤出ZnCO3渣并用150mL水洗涤ZnCO3渣1次,合并滤液转移至带精馏装置的三颈瓶中,减压蒸馏得目标N‑氨基脂肪环化合物。
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