[发明专利]一种还原N-亚硝基脂肪环制备N-氨基脂肪环化合物的绿色合成方法在审
申请号: | 201410571877.6 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN104370856A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 马梦林;叶永强;吴波涛;张杨;马梦森 | 申请(专利权)人: | 西华大学;郫县福瑞斯特新材料有限公司 |
主分类号: | C07D295/30 | 分类号: | C07D295/30;C07D205/04 |
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地址: | 611731 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 硝基 脂肪 制备 氨基 环化 绿色 合成 方法 | ||
1.还原N-亚硝基脂肪环制备N-氨基脂肪环化合物合成方法步骤如下:
将1mol的取代N-亚硝基脂肪环的水溶液加入一密闭并带有二氧化碳通气装置,气体流量计和气压计的反应瓶内,再向其中加入3.88-11.60 g氯化铵,开启搅拌并向体系中以20-30L/h通入二氧化碳,通气20-50分钟后,反应体系自然升温至30℃左右后,向体系中加入157.5 g (2.45mol ) Zn粉,加完后继续反应3-10小时左右,反应毕,停止通气,滤出ZnCO3渣并用150mL水洗涤ZnCO3渣1次,合并滤液转移至带精馏装置的三颈瓶中,减压蒸馏得目标N-氨基脂肪环化合物。
2.根据权利要求1,其合成的特点在于CO2-H2O体系下锌粉还原取代N-亚硝基脂肪环,其实质是使用碳酸作酸介质代替传统此类化合物还原中使用的醋酸和盐酸。
3.根据权利要求1,还原底物N-亚硝基脂肪环限定于结构式如下所示:
其中:R,R`和R``=烷基,环烷基,芳香基,苄基,烷氧基,羟基,酰胺,卤素;不限定只有一个R取代基,可包括多个取代基的脂肪环;同时不限定于单纯脂肪环,包括苯并脂肪环和其它芳香基并脂肪环。
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