[发明专利]一种高浓度N –苯基马来酰亚胺反应液的后处理工艺在审
| 申请号： | 201410488562.5 | 申请日： | 2014-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN105503690A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 高留冕;付春;史乐萌;孙阿沁;张萍;黄伟 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
| 主分类号： | C07D207/448 | 分类号： | C07D207/448 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种高浓度N–苯基马来酰亚胺反应液的后处理工艺，其独特之处在于将该反应液先进行水洗再进行中和，然后于旋转蒸发仪中脱除溶剂即得产品，无需经过重结晶工序。将水和溶剂混合物按比例混合加至N-苯基马来酰亚胺反应液中，搅拌，随后降温，分出水层和油层。水洗水层经冷却、带真空抽滤得到顺丁烯二酸酐（简称顺酐）副产物固体和水，顺丁烯二酸酐作为反应原料继续套用于N-苯基马来酰亚胺的反应工序，水继续套用于水洗工序。水洗油层分出水层和油层。中和水层蒸馏得到水和微量残渣，水继续套用，残渣处理。中和油层加入旋转蒸发仪，蒸出溶剂，得到纯度为99.25%以上N-苯基马来酰亚胺成品。整个后处理工艺的收率可超过97.5%，且不产生废水，工艺环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 浓度 苯基 马来 亚胺 反应 处理 工艺 | ||
【主权项】：
一种高浓度N –苯基马来酰亚胺反应液的后处理工艺，该反应液的浓度为22%~47%，其特征在于将该反应液先进行水洗再进行中和，然后于旋转蒸发仪中脱除溶剂即得产品，无需经过重结晶工序，其工艺包括N‑苯基马来酰亚胺的水洗，中和以及溶剂的脱除，具体过程如下：将溶剂混合物和水按比例混合加至N‑苯基马来酰亚胺反应液中，在50~110℃下搅拌5~60min，随后降温，分出水层和油层，水洗水层经冷却、带真空抽滤得到顺丁烯二酸酐副产物固体和水，顺丁烯二酸酐作为反应原料继续套用于N‑苯基马来酰亚胺的反应工序，水继续套用于水洗工序，水洗油层加入碱液中和至pH为6~10，保持温度，分出水层和油层，中和水层经蒸馏得到水和微量残渣，水继续套用于水洗工序，将中和油层加入旋转蒸发仪，蒸出溶剂，得到N‑苯基马来酰亚胺成品。
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- 2016-06-17 - 2016-11-09 - C07D207/448
- 本发明涉及一种1,3‑双（柠康酰亚胺甲基）苯的合成新方法，其方法如下：2‑甲基马来酸酐，间苯二甲胺，溶剂按比例混合后，保温反应数小时，待反应结束后减压蒸馏出溶剂，再加入混合溶剂重结晶，冷却过滤，干燥即得到本产品。本发明所采用的合成工艺技术操作简单，稳定可靠，对设备要求低，反应收率高，纯度可达到98%，且溶剂的重复利用大大降低了生产成本，适宜工业化生产。
- 一种利用固体酸催化剂制备N-苯基马来酰亚胺的方法-201610272535.3
- 杨旭石;张传好;李海涛;詹家荣 - 上海化学试剂研究所有限公司
- 2016-04-28 - 2016-08-24 - C07D207/448
- 一种利用固体酸催化剂制备N‑苯基马来酰亚胺的方法，该方法以马来酸酐为原料，单环芳香烃为溶剂，在阻聚剂的存在下，加入固体酸催化剂，在芳溶剂回流条件下滴加苯胺，回流脱水，滤除固体酸催化剂，有机相经碱洗、溶剂回收后得到产品N‑苯基马来酰亚胺；过滤分离得到的固体酸催化剂经芳香烃溶剂洗涤后可进入下一次反应循环使用。本发明使用的催化剂具有比表面积大、表面酸性强、不易溶胀等优势，相比常用的固体酸如磺酸树脂等活性更高，使用寿命更长。
- 一种提高N-苯基马来酰亚胺收率的方法-201410488765.4
- 张萍;付春;孙阿沁;史乐萌;高留冕 - 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
- 2014-09-23 - 2016-04-20 - C07D207/448
- 本发明提供一种提高N-苯基马来酰亚胺收率的方法，具体过程如下：将一种溶剂加至反应器中，升温回流，然后滴加另一种溶剂，直到调至混合溶剂的回流温度是我们所需的反应温度，维持30~150分钟，此时生成一种混合溶剂即是制备N-苯基马来酰亚胺的最佳溶剂。此方法还适用于回收溶剂的循环利用。其独特之处在于无需添加阻聚剂，采用苯胺和顺酐一步直接合成N–苯基马来酰亚胺。本发明流程短、操作简单，节约了成本，还减少了三废的产生，是一种高效率、高产能生产N–苯基马来酰亚胺的方法。本发明用此混合溶剂制备N-苯基马来酰亚胺，既解决了由于反应温度过低，台时长，导致副反应多，又解决了由于反应温度过高，引起副反应多的矛盾。
- 一种高浓度N –苯基马来酰亚胺反应液的后处理工艺-201410488562.5
- 高留冕;付春;史乐萌;孙阿沁;张萍;黄伟 - 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
- 2014-09-23 - 2016-04-20 - C07D207/448
- 一种高浓度N–苯基马来酰亚胺反应液的后处理工艺，其独特之处在于将该反应液先进行水洗再进行中和，然后于旋转蒸发仪中脱除溶剂即得产品，无需经过重结晶工序。将水和溶剂混合物按比例混合加至N-苯基马来酰亚胺反应液中，搅拌，随后降温，分出水层和油层。水洗水层经冷却、带真空抽滤得到顺丁烯二酸酐（简称顺酐）副产物固体和水，顺丁烯二酸酐作为反应原料继续套用于N-苯基马来酰亚胺的反应工序，水继续套用于水洗工序。水洗油层分出水层和油层。中和水层蒸馏得到水和微量残渣，水继续套用，残渣处理。中和油层加入旋转蒸发仪，蒸出溶剂，得到纯度为99.25%以上N-苯基马来酰亚胺成品。整个后处理工艺的收率可超过97.5%，且不产生废水，工艺环保。
- 一种凝血酸类衍生物的制备方法-201410190328.4
- 崔志刚 - 天津希恩思生化科技有限公司
- 2014-05-07 - 2015-11-25 - C07D207/448
- 本发明公开了一种凝血酸类衍生物的制备方法，步骤为：⑴中间体2的合成称量化合物1和马来酸酐放入250mL圆底烧瓶中，然后加入150mL冰乙酸，室温搅拌3h，溶液中析出白色固体。将该白色固体过滤、水洗、甲醇洗，烘干得中间体2；⑵中间体3的合成，称取中间体2，乙酸酐200mL，无水乙酸钠一起放入500mL圆底烧瓶中，加热90℃，溶液颜色逐渐加深，反应10h，冷却至室温，加入200mL水，冰浴搅拌1h，然后加入二氯甲烷萃取3次，点板。本发明提供了凝血酸类衍生物合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
- 一种N,N’-4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺的制备方法-201510394566.1
- 韩昧华;蒋秀艳;崔传生;连玉朱;赫庆鹏 - 聊城大学
- 2015-07-08 - 2015-11-04 - C07D207/448
- 本发明提供了一种橡胶硫化剂N,N’-4，4’-二苯甲烷双马来酰亚胺离子液体存在下的制备方法。该制备方法采用以4，4’-二氨基二苯基甲烷、顺丁烯马来酸酐为原料，合成了N,N’-4，4’-二苯甲烷双马来酰亚胺，其反应过程简单，无需酸酐等催化剂，得到产品的纯度高。
- 一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法-201510322196.0
- 朱修良;刘新;陈秀;庄锐 - 云南大为恒远化工有限公司
- 2015-06-12 - 2015-09-09 - C07D207/448
- 本发明公开了一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，包括酰化合成、环化脱水和冷却结晶，先向顺丁烯二酸酐中依次加入芳烃溶剂、助溶剂和阻聚剂，升温反应后得到中间体N-苯基马来酰亚胺酸，环化脱水后降温、洗涤、减压蒸馏得到的N-苯基马来酰亚胺粗品，用甲醇溶液进行溶解、过滤、冷却结晶后得到N-苯基马来酰亚胺。本发明的所有化学反应均在一个反应器中完成，无需对中间产物进行抽虑、干燥、再投料，整个反应能够维持在均相条件下进行，增大了反应速度，缩短了反应周期。本工艺的收率可达到90%以上，纯度可达到96%以上，合成过程稳定、安全，副反应少，产品质量稳定，生产成本低，完全适用于规模化的工业生产，易于推广使用。
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