[发明专利]一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法。以4-甲砜基甲苯为起始原料，硝酸为硝化剂，于浓硫酸介质中制备2-硝基-4-甲砜基甲苯，硝化产物2-硝基-4-甲砜基甲苯不分离出来，直接加水稀释反应液，在硫酸铜催化剂存在下，滴加双氧水和浓硫酸混合制成的氧化剂来制备2-硝基-4甲砜基苯甲酸。本发明的有益效果是：采用一锅法制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，省去了中间体的分离过程，简化了生产工艺，降低了生产成本，收率高，减少了硫酸和双氧水用量，高效、节能、环保，更适于工业化生产。

主权项

一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、硝化反应：将浓硫酸置于反应器中，浓硫酸的温度在0～15℃之间，向浓硫酸中加入4‑甲砜基甲苯，不断搅拌，再向反应器中缓慢滴加硝酸，不断搅拌，4‑甲砜基甲苯、硝酸、浓硫酸的加入量的摩尔比＝1:0.95～1.16:7.95～9.71，4‑甲砜基甲苯与硝酸发生硝化反应，反应温度为0～15℃，硝酸在2～3h内全部滴加到反应器中，当硝酸全部滴加到反应器内之后继续保持0～15℃，不断搅拌，反应0.5～0.7h；b、稀释：向步骤a的溶液缓慢滴加水，并且不断搅拌，滴加过程中温度不超过30℃，加入水的量使浓硫酸的质量分数下降至70％～80％；c、制备氧化剂：在另一个反应器中，加入浓硫酸，再向浓硫酸中缓慢滴加过氧化氢水溶液，不断搅拌，在滴加过程中，温度不超过30℃，过氧化氢水溶液和浓硫酸加入量的质量比＝1:1～3，当过氧化氢水溶液滴加完毕后，继续反应20min，即得氧化剂；d、氧化反应：向步骤b中的溶液内加入硫酸铜催化剂，升温至74～76℃，不断搅拌，再向加入硫酸铜催化剂后的溶液中缓慢滴加步骤c中制备的氧化剂，反应温度为75～85℃，滴加时间为3～4h，继续保持温度反应0.5～0.7h，再向反应后的溶液中加入冷水，冷却后析出粗品；e、粗品纯化：再用质量分数为10％的NaOH溶液将步骤d中所得的粗品溶解，将溶解后的溶液过滤，除去不溶物质，将所得的滤液用浓盐酸，调整PH＝5～6，再次过滤除去析出的粘稠物质，继续向得到的滤液中加入浓盐酸，调整PH＝2～3，析出2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸。