[发明专利]叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410477762.0 申请日: 2014-09-18
公开(公告)号: CN104262389A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 殷日祥;梁文新;汪成军;王永生;陆小雨;刘长青 申请(专利权)人: 徐州市建平化工有限公司
主分类号: C07F9/12 分类号: C07F9/12
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 221132 江苏省徐*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法,本发明采用的反应方式是向苯酚、叔丁基苯酚和三氯化铝溶液,经氮气保护,然后连续滴加三氯化磷,反应物是在液体状态下进行反应并且是在密闭的条件下进行,反应均匀,稳定,反应过程中产生的氯化氢气体起保护作用,从而避免了酚类物质被氧化,保证了产品的质量。另外反应中产生氯化氢气体通过盐酸吸收装置吸收。共分为浓酸吸收、稀酸吸收、水吸收、碱液吸收这四个步骤,避免了酸对环境和设备的腐蚀。
搜索关键词: 丁基 磷酸 三苯酯 制备 方法
【主权项】:
一种叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a.将苯酚和叔丁基苯酚将叔丁基苯酚和苯酚加入到干燥的并用氮气置换过的反应釜中,然后加入路易斯酸催化剂;将上述物料升温至80‑110℃,并缓慢搅拌直至物料全部融化,保温备用;b.调节反应系统的真空,在720‑740mmHg的真空条件下滴加三氯氧磷,滴加三氯氧磷过程中梯度升温至不超过160℃,后在160℃下继续滴加剩余的三氯氧磷;c.滴加完毕后逐渐提高真空度至20mmHg以下,脱除反应产生的氯化氢气体;d.反应完毕后,向反应液中加入有机溶剂,然后用岢性碱洗涤,也需要用去自来水多次洗涤,每次洗涤后,进行相分离,洗涤后,通过减压加热除去有机溶剂。
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