[发明专利]叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法

权利要求书

1.一种叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a.将苯酚和叔丁基苯酚将叔丁基苯酚和苯酚加入到干燥的并用氮气置换过的反应釜中，然后加入路易斯酸催化剂；将上述物料升温至80-110℃，并缓慢搅拌直至物料全部融化，保温备用；

b.调节反应系统的真空，在720-740mmHg的真空条件下滴加三氯氧磷，滴加三氯氧磷过程中梯度升温至不超过160℃，后在160℃下继续滴加剩余的三氯氧磷；

c.滴加完毕后逐渐提高真空度至20mmHg以下，脱除反应产生的氯化氢气体；

d.反应完毕后，向反应液中加入有机溶剂，然后用岢性碱洗涤，也需要用去自来水多次洗涤，每次洗涤后，进行相分离，洗涤后，通过减压加热除去有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，上述的叔丁基酚和苯酚的摩尔比为1：(2.6-4.4)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，上述的三氯氧磷的量为叔丁基酚和苯酚的总摩尔量的1/3。

4.根据权利要求1所述的制备方法，上述路易斯酸的用量为叔丁基酚和苯酚总质量的0.3-0.6％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：叔丁基苯酚、三氯氧磷的摩尔比为1:(1.2-1.5):(2.6-3.5)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的路易斯酸催化剂为四氯化钛、无水三氯化铝、无水氯化钙或无水氯化镁。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的叔丁基苯酚为对叔丁基苯酚。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所用的有机溶剂是甲基环己烷、甲苯、二甲苯、环己烷、庚烷及其两种或多种混合物；最优选甲基环己烷和甲苯各占50％的混合物；其用量是反应物质量的1-3倍。