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[实用新型]一种双甘膦氧化制备草甘膦装置-CN202320171875.2有效
发明人：孟长春;蒋士猛;殷日祥;王建清 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2023-02-09 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： B01J8/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种双甘膦氧化制备草甘膦装置，包括环流反应器，用于物料内循环混合反应；预热系统，用于预热进入环流反应器的物料；外循环系统，用于循环环流反应器内混合的物料；换热系统，用于将环流反应器反应热移走，在外循环系统作用下进行强力外循环，提供反应系统汇总氧气溶解度，提高气液固三相接触几率，混合更加充分，增强液态中氧气含量，增大气液接触面积，从而达到增强传质的效果，进而降低反应时间，提高反应效率，温度监测和压力监测对环流反应器进行温度和压力在线监测，通过外循环换热器和调节阀控制反应器中的温度和压力，氧气含量检测仪对尾气中氧气含量进行检测，由氧含量变化判断反应终点。
一种双甘膦氧化制备草甘膦装置

[发明专利]一种微通道反应器及高含量敌敌畏的制备方法-CN202010701250.3有效
发明人：蒋俊;周冬冬;吉顺柏;丁伟;殷日祥 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2020-07-20 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07F9/113 文献下载
摘要：本发明公开的一种微通道反应器，为三层夹心结构，上层、下层中具有流动加热的热媒，中层为多级串联心形结构的反应空间；上层的局部预留有联通中层反应空间的抽吸真空的孔洞，孔洞覆盖有孔隙直径为0.6‑0.7nm的分子筛或半透膜。用于生产敌敌畏，热媒温度为40‑50℃，反应空间的气压为负压‑0.02~‑0.08Mpa。本发明的氯甲烷和水汽挥发时，不会夹带亚磷酸三甲酯和三氯乙醛，不会产生副反应，三氯乙醛不能形成水合物，提高反应速度和转化率。
一种通道反应器含量敌敌畏制备方法

[发明专利]一种高效低气味阻燃剂及其制备方法与应用-CN202211254719.9在审
发明人：孟长春;殷日祥;蒋俊;孙春楼 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2022-10-13 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明涉及磷酸酯类阻燃剂技术领域，尤其涉及IPC C07F9领域，更具体的，涉及一种高效低气味阻燃剂及其制备方法与应用。制备方法包括以下步骤：S1，在三氯氧磷中加入催化剂，混合均匀得到混合物A；S2，通入氮气，氧气体积分数降低到一定值时，启动外循环泵；S3，启动混合物A和环氧丙烷进料泵，泵入换热器管道中进行反应，调节外循环换热器温度，得到TCPP粗产品；S4，调节粗产品进料泵，使粗产品通过蒸馏装置；S5，依次通过碱洗，一次水洗，二次水洗，脱水得到TCPP产品。在惰性气体保护下，采用连续进三氯氧磷和环氧丙烷，有效的控制了粗品中醛类物质的含量，提高三氯丙基磷酸酯(TCPP)产品中第一异构体的含量。
一种高效气味阻燃及其制备方法应用

[发明专利]微通道反应设备及无卤有机磷阻燃剂的制备方法-CN202010701256.0有效
发明人：孟长春;于春红;秦欢;朱建华;殷日祥;刘谜;陈芸芸 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2020-07-20 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种微通道反应设备，微通道反应器“心形”结构的模块，在心形内部具有倒置的Ω形状的共混槽，共混槽具有外翻的敞口部、较窄的束颈部、较大的肺脏部。该设备用于无卤有机磷阻燃剂的制备时，将三氯氧磷和异辛醇或者乙二醇单醚分别通过计量泵进入微通道反应器的预冷模块，经预冷后的物料进入心形反应模块，并在共混槽中做短暂的逗留，反应液经过反应模块后出料。本发明的微通道反应器的，使物料在反应器内部的共混槽中混合更加充分，反应效率大大提高，反应时长减小，几乎没有副反应。
通道反应设备有机磷阻燃制备方法

[发明专利]叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法-CN201410477762.0在审
发明人： 殷日祥;梁文新;汪成军;王永生;陆小雨;刘长青 -专利权人：徐州市建平化工有限公司
申请日： 2014-09-18 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明公开了叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，本发明采用的反应方式是向苯酚、叔丁基苯酚和三氯化铝溶液，经氮气保护，然后连续滴加三氯化磷，反应物是在液体状态下进行反应并且是在密闭的条件下进行，反应均匀，稳定，反应过程中产生的氯化氢气体起保护作用，从而避免了酚类物质被氧化，保证了产品的质量。另外反应中产生氯化氢气体通过盐酸吸收装置吸收。共分为浓酸吸收、稀酸吸收、水吸收、碱液吸收这四个步骤，避免了酸对环境和设备的腐蚀。
丁基磷酸三苯酯制备方法

[发明专利]一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法-CN201310271681.0无效
发明人： 殷日祥;汪成军;王永生;王化建 -专利权人：徐州市建平化工有限公司
申请日： 2013-06-28 - 公布日： 2013-10-16 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氯化磷，具体涉及一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，将工业桶装或槽车装黄磷加入到黄磷预热槽内，待黄磷熔化后，从距池底部20cm以上处将熔化的黄磷用泵输入到黄磷计量槽内，计量后投入到预先加入5.99-6.01T三氯化磷母液、195-205kg底磷的10m3特制碳钢反应釜内，反应釜与特制搪瓷精馏塔相连；使反应釜温度升到70～75℃，缓慢通入氯气，随着反应的不断进行，反应产生的热量使生成的三氯化磷汽化，经塔顶冷凝器冷凝后全回流入精馏塔内，全回流时间不小于20分钟，当塔顶温度小于74.7℃，三氯化磷产品经气相色谱检测，含量达到99.95%时，收集三氯化磷产品，收集过程中塔顶温度始终保持在74.5～76℃之间，回流比始终保持在1.5～4:1之间，此条件下，三氯化磷产品质量均能达到99.95%以上。
一种一步法生产纯度 99.95 氯化方法

[发明专利]一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂及其生产方法-CN201310238949.0有效
发明人： 殷日祥;汪成军;王永生;王化建 -专利权人：徐州市建平化工有限公司
申请日： 2013-06-17 - 公布日： 2013-09-04 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种工程塑料，具体涉及一种用于工程塑料的固体无卤磷酸酯阻燃剂及其生产方法，属于工程塑料阻燃剂及其合成方法技术领域。该生产方法采用一氯磷酸二苯酯和双酚A为原料，以路易斯酸为催化剂，搅拌升温至120℃-160℃，双酚A分批加入到一氯磷酸二苯酯和催化剂的混合物中，此温度范围内的总反应时间为6-10小时，至无氯化氢放出。为提高产品的转化率，最后用慢慢的升高真空，除尽反应物中的氯化氢气体。然后加占反应物质量0.5%的碱性化合物，提高反应的转化率，反应的收率高达97%以上。
一种用于工程塑料固体磷酸酯阻燃及其生产方法

[发明专利]一种高含量的三（2，2，2-三氟乙醇）磷酸酯的制备方法-CN201310240652.8无效
发明人： 殷日祥;汪成军;王永生;王化建 -专利权人：徐州市建平化工有限公司
申请日： 2013-06-17 - 公布日： 2013-09-04 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于锂离子电解液的阻燃剂，具体涉及一种高含量的三（2，2，2-三氟乙醇）磷酸酯的制备方法，属化工技术领域。通过氢氧化钠和2，2，2-三氟乙醇反应，制备2，2，2-三氟乙醇钠盐，然后和三氯氧磷反应，从而避免了氯化氢气体和2，2，2-三氟乙醇发生反应，影响反应的收率。本发明中三氯氧磷和三氟乙醇的摩尔比是经过多次试验得到的数据，控制好它们的摩尔比，有利于较高的收率。本发明所述的制备工艺具有环境友好的特点，用该方法获得的产品是一种高收率，高含量的，可用于锂离子电解液的高效阻燃剂，从而具有较好的经济效益和社会效益。
一种含量乙醇磷酸酯制备方法

[发明专利]叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法-CN201110136181.7无效
发明人：张杰;殷日祥;张林 -专利权人：江苏常余化工有限公司
申请日： 2011-05-24 - 公布日： 2011-12-07 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种工艺简单、高收率的叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，包括以下步骤：a、将叔丁基苯酚、以及占三氯氧磷总用量30～45％的三氯氧磷制成溶解物料备用；b、将路易斯酸和剩余的三氯氧磷加入到带有氯化氢吸收装置的反应釜中，升温后滴加完毕上述溶解物料；c、滴加完毕后，梯度升温至不超过110℃，反应完全后冷却至50℃-60℃，作为下一步反应物料备用；d、将苯酚加入到上述反应物料中，梯度升温至不超过160℃进行反应，然后冷却至不超过50℃，再经过洗涤、脱溶后得到目标化合物；采用本发明所述的制备工艺具有劳动强度低、工作环境较好的优点，适合工业化制备叔丁基化磷酸三苯酯。
丁基磷酸三苯酯制备方法

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